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我很囧

铁虫 (小有名气)

[求助] MCM-41合成指导TEM图

请教，为什么我合成的MCM-41介孔二氧化硅（注：我是将MSN修饰APTES成MSN-NH2后，煅烧法550度5小时除CTAB的）长这样，个别孔道还有，但是基本上看不出介孔，请高手指导！会是TEM分辨率不够，或CTAB没除好的原因吗？

合成方法：称取0.75 g十六烷基三甲基溴化铵（CTAB），加入360 mL二次水，将CTAB超声分散。再用约2 mL NaOH（2 M）调节溶液的pH在12左右。加热至80℃，待温度稳定30 min后，用注射器缓慢滴加3.75 mL的正硅酸乙酯（TEOS）。继续加热搅拌3小时。冷却后，布氏漏斗抽滤，用大量的甲醇，二次水冲洗，于50 ℃的电热鼓风干燥箱中干燥二至三天。
MCM-41合成指导TEM图
1-2.jpg


MCM-41合成指导TEM图-1
1-3.jpg
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1楼 2013-09-09 10:23:05
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我很囧

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by gxytju2008 at 2013-09-09 11:57:09
应该不是TEM制样问题，这已经相当清楚了，有有机物一类的话会变的模糊的，应该是样品本身问题

会是CTAB没除干净吗？我是煅烧法550度5小时除CTAB的
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4楼2013-09-10 11:01:35
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
我很囧: 金币+5, ★有帮助 2013-09-10 10:52:00
应该不是TEM制样问题，这已经相当清楚了，有有机物一类的话会变的模糊的，应该是样品本身问题
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2楼2013-09-09 11:57:09
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我很囧

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by gxytju2008 at 2013-09-09 11:57:09
应该不是TEM制样问题，这已经相当清楚了，有有机物一类的话会变的模糊的，应该是样品本身问题

恩。不过有两个样品都拍出这样。不知道是什么原因
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3楼2013-09-10 10:48:05
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 我很囧 at 2013-09-10 11:01:35
会是CTAB没除干净吗？我是煅烧法550度5小时除CTAB的...

我觉得不会，有这些东西的话不会拍这么清楚的，不过也只是经验感觉
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5楼2013-09-10 11:35:30
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