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btrocky

金虫 (小有名气)

LH

[求助] 高效液相色谱图求助!!! 已有3人参与

请各位大神帮我看看,为什么主峰处会出现裂峰,是什么原因呢???使用同一批次的原料药,第一次做没有问题,但是同样的色谱条件第二次就出现这种情况了??请问一般造成这样结果的会有哪些原因呢??包括实验以及仪器硬件方面的,多多益善。谢谢了

高效液相色谱图求助!!!
1.jpg


高效液相色谱图求助!!!-1
IMG_20160903_171851.jpg
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我命由我不由天
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xsum126

木虫 (小有名气)

可能柱子的问题,柱子没接好,有死体积

发自小木虫Android客户端
4楼2016-09-06 10:51:21
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查看全部 13 个回答

qcd1988

至尊木虫 (著名写手)

https://www.researchgate.net/profile/Chengdu_Qi2/?ev=hdr_xprf
2楼2016-09-05 22:49:37
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lcx633123

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
btrocky: 金币+10, ★★★很有帮助 2016-09-07 22:50:26
如果裂缝是等高的,一般是浓度太高或者是进样量太大,柱子超载了;如果不等高,有拖尾的话,考虑是仪器内存在死体积,导致过柱样品不同时,或者是柱子存在塌陷,结合部位不均匀(后者可能性更大);一般出峰时间越晚,分离越厉害,拖尾越严重(这也可能导致分裂峰),这时可以加大流速,改善流动性(有机相增大),换短柱子,降柱温(这个很多情况都是理论可行,实际一般没什么效果)。如果峰前沿导致的分裂,主要可以考虑是否为溶剂效应。
思想有多暴烈,现实就有多收敛。
3楼2016-09-06 08:47:27
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btrocky

金虫 (小有名气)

LH

引用回帖:
3楼: Originally posted by lcx633123 at 2016-09-06 08:47:27
如果裂缝是等高的,一般是浓度太高或者是进样量太大,柱子超载了;如果不等高,有拖尾的话,考虑是仪器内存在死体积,导致过柱样品不同时,或者是柱子存在塌陷,结合部位不均匀(后者可能性更大);一般出峰时间越晚 ...

还有问题没有交代清楚的是,系统适用性溶液对照品的主峰没有出现这种问题,并且采用原研药品(参比制剂)也没有出现这种情况,只有3批原料药才有,能再找找原因吗??
我命由我不由天
5楼2016-09-07 22:52:50
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