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btrocky金虫 (小有名气)
LH
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高效液相色谱图求助！！！ 已有3人参与
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请各位大神帮我看看，为什么主峰处会出现裂峰，是什么原因呢？？？使用同一批次的原料药，第一次做没有问题，但是同样的色谱条件第二次就出现这种情况了？？请问一般造成这样结果的会有哪些原因呢？？包括实验以及仪器硬件方面的，多多益善。谢谢了 1.jpg  IMG_20160903_171851.jpg |
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【答案】应助回帖
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感谢参与，应助指数 +1
btrocky: 金币+10, ★★★很有帮助 2016-09-07 22:50:26
感谢参与，应助指数 +1
btrocky: 金币+10, ★★★很有帮助 2016-09-07 22:50:26
| 如果裂缝是等高的，一般是浓度太高或者是进样量太大，柱子超载了；如果不等高，有拖尾的话，考虑是仪器内存在死体积，导致过柱样品不同时，或者是柱子存在塌陷，结合部位不均匀（后者可能性更大）；一般出峰时间越晚，分离越厉害，拖尾越严重（这也可能导致分裂峰），这时可以加大流速，改善流动性（有机相增大），换短柱子，降柱温（这个很多情况都是理论可行，实际一般没什么效果）。如果峰前沿导致的分裂，主要可以考虑是否为溶剂效应。 |
3楼2016-09-06 08:47:27
qcd1988
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babyguoyan
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一般出现裂峰的可能性有：色谱柱柱头塌陷，进样器的进样流路存在分叉流路，组分共流出，柱前滤芯堵塞，样品量过大。因为你之前测过这个样品，还有图上吸收值很低，所以你考虑硬件上的问题。 发自小木虫IOS客户端 |
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btrocky8楼2016-09-08 11:47:03
【答案】应助回帖
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btrocky: 金币+5, ★★★很有帮助 2016-09-11 18:49:57
btrocky: 金币+5, ★★★很有帮助 2016-09-11 18:49:57
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这样呀，那原因就主要从原料入手咯。1.可能是由于原料生产或者储存不当导致分解了吧，一般分解产物也是邻近出峰。但是出峰也是比较小的，可能性比较小。2.还有就是考虑化学结构有没有同分异构体，有时候在原料存储时是以单晶型存在的，而且相对稳定不容易转变。但配置溶液的时候，由于光照、温度等原因，加速它由[异构体A]转化成[异构体B]，这时如果不及时检测的话，就会又单峰慢慢转变成双峰，而且两个峰还是差不多高的。（例子的话可以去看看双氢青蒿素） |
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7楼2016-09-07 23:27:56
10楼2016-09-09 10:50:39
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