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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 油酸甲酯化的问题？
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陈大饼1992

铁虫 (小有名气)

[求助] 油酸甲酯化的问题？已有1人参与

我用油酸标准品做标准曲线，气相，柱子HP-5，油酸加入正几烷，放置5小时，再加入KOH—甲醇溶液，放置。取上清夜进行检测。为什么会出来很多峰，而且随着浓度的增加都在小幅度增加，有时候越浓的峰还越来越小，但是没有一个是特别明显的。但是我用相同的办法测亚油酸就可以呢？跪求大神帮帮我，拜托了！

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1楼2016-06-05 08:40:20
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sunyifeng186

新虫 (小有名气)
试试酸跟甲醇在强酸条件下酯化，然后加水加乙醚萃取。

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5楼2016-06-05 16:20:38
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陈大饼1992

铁虫 (小有名气)
内标法我也试过，也不行

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2楼2016-06-05 08:41:29
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陈大饼1992

铁虫 (小有名气)
我看其他帖子上有人建议甲酯化的时候加热，我昨天在加入KOH-甲醇溶液后，60度加热了10分钟，最后峰的数量减小了，但是也不行

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3楼2016-06-05 08:43:36
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陈大饼1992

铁虫 (小有名气)
如果我用国标中的脂交换法来做能做出来吗？

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4楼2016-06-05 08:44:31
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陈大饼1992

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by sunyifeng186 at 2016-06-05 16:20:38
试试酸跟甲醇在强酸条件下酯化，然后加水加乙醚萃取。

不用国标是不是也能做出来，国标那些试剂已经来不及买了，着急出结果。我试试，谢谢了！

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6楼2016-06-05 16:26:23
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陈大饼1992

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by sunyifeng186 at 2016-06-05 16:20:38
试试酸跟甲醇在强酸条件下酯化，然后加水加乙醚萃取。

请问有类似的文献吗？谢谢

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7楼2016-06-05 16:27:58
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iamchuner

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

甲酯化的时候可以60度水浴加热，建议将KOH-甲醇溶液换为相同浓度的钠的甲醇溶液（钾也可以，但是危险），加入后，振荡两分钟，静置，必要时可以离心，取上清液再检测。这是我之前做脂肪酸时候的方法。个人觉得油酸加入正己烷后，只要振荡溶解就可以了，没有必要放置5h那么长时间吧。。
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陈大饼1992
要么好好活，要么赶紧去死吧！
8楼2016-06-09 16:48:59
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陈大饼1992

铁虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
8楼: Originally posted by iamchuner at 2016-06-09 16:48:59
甲酯化的时候可以60度水浴加热，建议将KOH-甲醇溶液换为相同浓度的钠的甲醇溶液（钾也可以，但是危险），加入后，振荡两分钟，静置，必要时可以离心，取上清液再检测。这是我之前做脂肪酸时候的方法。个人觉得油酸加 ...

请问你的步骤和我一样吗？先正几烷，再甲酯化。可是如果我要测粉末状的样品该怎么做呢？

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9楼2016-06-10 10:41:01
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iamchuner

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
9楼: Originally posted by 陈大饼1992 at 2016-06-10 10:41:01
请问你的步骤和我一样吗？先正几烷，再甲酯化。可是如果我要测粉末状的样品该怎么做呢？
...

不溶于溶剂的样品一般不能用此方法来做；样品加入正几烷，，再加入KOH—甲醇溶液，60度水浴回流5-10分钟，放冷，加水，然后分液漏斗分液，取有机相进行检测（此方法对于检测脂肪酸的的样品通用）
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陈大饼1992 陈大饼1992
要么好好活，要么赶紧去死吧！
10楼2016-06-11 22:24:45
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