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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 做液相色谱时标准品不出峰是什么原因
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逸影冰

铁虫 (小有名气)

[求助] 做液相色谱时标准品不出峰是什么原因

如题  今天做液相色谱测青藤碱的标准曲线，可是后来不出峰了。流动相-甲醇：磷酸盐（0.02mol/LNaH2PO4用磷酸调pH至3）=50:50，柱温30度，流速：1.0mL/min   检测波长：260nm，进样量：20μL，柱压130bar左右。刚开始几个标准品还有峰，但是很乱，在网上查了下，有说流动相问题的，也有说进样量过多或标准品浓度太大的。后来改用梯度洗脱，峰也不好。最后条件又重新换回等度洗脱，进样量换为10μL可是不出峰了。

做液相色谱时标准品不出峰是什么原因
IMG_不出峰的.jpg


做液相色谱时标准品不出峰是什么原因-1
IMG_刚开始出峰的标准品.jpg
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1楼 2016-04-12 15:59:17
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李立兵

新虫 (小有名气)
流动相是混合后走单管道吗？如果不是，看看比例阀控制是否有问题，检查压力是否稳定？进样是否抽到了液体？进样针是否堵？

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2楼2016-04-12 18:26:45
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李立兵

新虫 (小有名气)
你的图连个波动都没有，估计样品就没入检测器

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3楼2016-04-12 18:28:47
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逸影冰

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 李立兵 at 2016-04-12 18:26:45
流动相是混合后走单管道吗？如果不是，看看比例阀控制是否有问题，检查压力是否稳定？进样是否抽到了液体？进样针是否堵？

谢谢。今天早上检查了仪器发现是接色谱柱的管道堵住了，后来反接了几次就通了。色谱柱没有问题，但是今天做出来的标准品虽然有峰但是分不开而且在第3分钟就开始出峰后面就没峰了，不知道是什么原因。会不会是标准品过期了的原因，标准品是青藤碱。
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4楼2016-04-13 16:23:29
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逸影冰

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 李立兵 at 2016-04-12 18:28:47
你的图连个波动都没有，估计样品就没入检测器

是的，今天发现是连柱子的管道堵了
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5楼2016-04-13 16:23:55
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