应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 做液相色谱时标准品不出峰是什么原因
51/1返回列表
查看: 2690  |  回复: 4
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

逸影冰

铁虫 (小有名气)

[求助] 做液相色谱时标准品不出峰是什么原因

如题  今天做液相色谱测青藤碱的标准曲线，可是后来不出峰了。流动相-甲醇：磷酸盐（0.02mol/LNaH2PO4用磷酸调pH至3）=50:50，柱温30度，流速：1.0mL/min   检测波长：260nm，进样量：20μL，柱压130bar左右。刚开始几个标准品还有峰，但是很乱，在网上查了下，有说流动相问题的，也有说进样量过多或标准品浓度太大的。后来改用梯度洗脱，峰也不好。最后条件又重新换回等度洗脱，进样量换为10μL可是不出峰了。

做液相色谱时标准品不出峰是什么原因
IMG_不出峰的.jpg


做液相色谱时标准品不出峰是什么原因-1
IMG_刚开始出峰的标准品.jpg
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2016-04-12 15:59:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

李立兵

新虫 (小有名气)
流动相是混合后走单管道吗？如果不是，看看比例阀控制是否有问题，检查压力是否稳定？进样是否抽到了液体？进样针是否堵？

发自小木虫Android客户端
赞一下(1人) 回复此楼
2楼2016-04-12 18:26:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

李立兵

新虫 (小有名气)
你的图连个波动都没有，估计样品就没入检测器

发自小木虫Android客户端
赞一下(1人) 回复此楼
3楼2016-04-12 18:28:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

逸影冰

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 李立兵 at 2016-04-12 18:26:45
流动相是混合后走单管道吗？如果不是，看看比例阀控制是否有问题，检查压力是否稳定？进样是否抽到了液体？进样针是否堵？

谢谢。今天早上检查了仪器发现是接色谱柱的管道堵住了，后来反接了几次就通了。色谱柱没有问题，但是今天做出来的标准品虽然有峰但是分不开而且在第3分钟就开始出峰后面就没峰了，不知道是什么原因。会不会是标准品过期了的原因，标准品是青藤碱。
赞一下 回复此楼
4楼2016-04-13 16:23:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

逸影冰

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 李立兵 at 2016-04-12 18:28:47
你的图连个波动都没有，估计样品就没入检测器

是的，今天发现是连柱子的管道堵了
赞一下 回复此楼
5楼2016-04-13 16:23:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 逸影冰 的主题更新
51/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[博后之家] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +3 Aj1rhIDL5ixY 2026-09-14 3/150 2026-09-15 20:26 by zNcEhTcH7ihq
[考研] 售SCI一区T0P文章，我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +3 Aj1rhIDL5ixY 2026-09-14 3/150 2026-09-15 20:14 by zNcEhTcH7ihq
[博后之家] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +3 40ms4Wlo4umh 2026-09-14 3/150 2026-09-15 19:23 by CgyNCDVNhGVg
[硕博家园] 售SCI一区文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 40ms4Wlo4umh 2026-09-14 3/150 2026-09-15 18:59 by CgyNCDVNhGVg
[找工作] 售SCI一区文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 23jxep3nCNZb 2026-09-14 3/150 2026-09-15 18:47 by CgyNCDVNhGVg
[考研] 售SCI文章，我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 6F5UbRU2I5hL 2026-09-14 4/200 2026-09-15 17:23 by CgyNCDVNhGVg
[考博] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +6 s3fFTmArrBt6 2026-09-14 7/350 2026-09-15 16:47 by CgyNCDVNhGVg
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章，我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +5 s3fFTmArrBt6 2026-09-14 5/250 2026-09-15 16:35 by CgyNCDVNhGVg
[公派出国] 售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +4 s3fFTmArrBt6 2026-09-14 4/200 2026-09-15 16:26 by CgyNCDVNhGVg
[考博] 售SCI文章，我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +6 QUjhNVAcOSff 2026-09-13 6/300 2026-09-15 14:25 by VMDqgnlKimtZ
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +4 QUjhNVAcOSff 2026-09-13 4/200 2026-09-15 14:14 by VMDqgnlKimtZ
[公派出国] 售SCI一区T0P文章，我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +7 QUjhNVAcOSff 2026-09-13 9/450 2026-09-15 14:10 by VMDqgnlKimtZ
[考研] 售SCI一区文章，我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +5 QUjhNVAcOSff 2026-09-13 5/250 2026-09-15 14:02 by VMDqgnlKimtZ
[教师之家] 售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 6F5UbRU2I5hL 2026-09-14 3/150 2026-09-15 08:26 by C79jjtjAKjEn
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +4 6F5UbRU2I5hL 2026-09-14 4/200 2026-09-15 08:02 by C79jjtjAKjEn
[公派出国] 售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +3 s3fFTmArrBt6 2026-09-13 5/250 2026-09-15 06:38 by 5BDX0d0WFp7t
[找工作] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +3 3n8v2C8RimXI 2026-09-13 4/200 2026-09-15 06:01 by 5BDX0d0WFp7t
[找工作] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +6 QUjhNVAcOSff 2026-09-13 7/350 2026-09-15 05:22 by 5BDX0d0WFp7t
[博后之家] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +4 QUjhNVAcOSff 2026-09-13 4/200 2026-09-14 21:37 by vZfe6xYu34yj
[教师之家] 浙江师范大学是怎么坑我的 +10 recruit123 2026-09-09 15/750 2026-09-13 10:45 by seaskyy
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭