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nanalove926

新虫 (初入文坛)

[求助] 是残留还是污染 已有5人参与

用安捷伦c18柱,检测某水溶性样品时,空白在主成分出峰位置处有峰,对主成分测定有干扰。连续走多针空白稀释剂不减小,进空针也有。

@药道人 发自小木虫Android客户端
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chenfish

金虫 (初入文坛)

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楼主提到:连续走多针空白稀释剂不减小,进空针也有。说明并不是进样针残留的问题;走空针的话是不进样的;另外如果之前没有出现的话,说明系统有被污染;建议冲洗系统(柱子拆下来,高比例水冲洗)后再实验
2楼2016-04-12 08:58:24
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ray2317

木虫 (小有名气)

知足者

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
根据楼主描述,感觉更像是溶剂污染或进样瓶污染,因为连续空白均有此峰,且峰大小不变;系统污染的话应该是峰越来越小;因此怀疑你的稀释剂(空白溶剂)里不慎溶入了你的样品,或者样品瓶、进样瓶是之前用过的,没洗干净,导致样品残留在瓶内。
建议更换溶剂和样品瓶、进样瓶,用新配置的稀释剂,新瓶走走看,或者索性用干净的新样品瓶走一针纯水看看。
药物研发
3楼2016-04-12 09:26:23
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gwmgyp

版主 (知名作家)

搬砖将

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用被测物在其中溶解性极好的溶剂,反复多进几针,再试试看,一针只设1分钟走样就行,然后再进方法中的溶剂空白看一下
gwmgyp
5楼2016-04-12 10:04:16
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gwmgyp

版主 (知名作家)

搬砖将

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如果是安捷伦的液相,可以设上一个洗针小瓶,再进样前先洗几次针再进样;如果是WATERS的液相,把针座上的抹布换个新的干净的也可!
gwmgyp
6楼2016-04-12 10:06:26
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普通回帖

ray2317

木虫 (小有名气)

知足者

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还有,空针是什么意思?进一针空气么?
如果这样也有峰,就很可能是流动相污染,建议重新配置流动相。
药物研发
4楼2016-04-12 09:28:32
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忍冬1018

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

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也有可能是你主成份与色谱柱填料结合,可以咨询下安捷伦技术部,将你的物质的化学结构式告诉技术人员,看可否给你推荐个合适的。
另外,如果确实解决不了,看是否可用面积归一化法计算杂质。
7楼2016-04-12 10:51:49
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nanalove926

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by ray2317 at 2016-04-12 09:26:23
根据楼主描述,感觉更像是溶剂污染或进样瓶污染,因为连续空白均有此峰,且峰大小不变;系统污染的话应该是峰越来越小;因此怀疑你的稀释剂(空白溶剂)里不慎溶入了你的样品,或者样品瓶、进样瓶是之前用过的,没洗 ...

流动相,稀释剂都换过,能排查的都排查过,还是有。这个问题就是在进多针供试品后就出现,一直怀疑是样品中什么东西顽固地留在柱子了。

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8楼2016-04-12 22:16:05
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nanalove926

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by gwmgyp at 2016-04-12 10:06:26
如果是安捷伦的液相,可以设上一个洗针小瓶,再进样前先洗几次针再进样;如果是WATERS的液相,把针座上的抹布换个新的干净的也可!

进空针也有,进样针污染就不太可能了吧

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9楼2016-04-12 22:18:40
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nanalove926

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by gwmgyp at 2016-04-12 10:06:26
如果是安捷伦的液相,可以设上一个洗针小瓶,再进样前先洗几次针再进样;如果是WATERS的液相,把针座上的抹布换个新的干净的也可!

我用的WATERS,针座那怎么换啊

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10楼2016-04-12 22:19:31
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