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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 是残留还是污染
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nanalove926

新虫 (初入文坛)

[求助] 是残留还是污染 已有5人参与

用安捷伦c18柱，检测某水溶性样品时，空白在主成分出峰位置处有峰，对主成分测定有干扰。连续走多针空白稀释剂不减小，进空针也有。

@药道人 发自小木虫Android客户端
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1楼 2016-04-11 21:34:08
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忍冬1018

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
也有可能是你主成份与色谱柱填料结合，可以咨询下安捷伦技术部，将你的物质的化学结构式告诉技术人员，看可否给你推荐个合适的。
另外，如果确实解决不了，看是否可用面积归一化法计算杂质。
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7楼2016-04-12 10:51:49
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chenfish

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
楼主提到：连续走多针空白稀释剂不减小，进空针也有。说明并不是进样针残留的问题；走空针的话是不进样的；另外如果之前没有出现的话，说明系统有被污染；建议冲洗系统（柱子拆下来，高比例水冲洗）后再实验
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2楼2016-04-12 08:58:24
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ray2317

木虫 (小有名气)

知足者

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
根据楼主描述，感觉更像是溶剂污染或进样瓶污染，因为连续空白均有此峰，且峰大小不变；系统污染的话应该是峰越来越小；因此怀疑你的稀释剂（空白溶剂）里不慎溶入了你的样品，或者样品瓶、进样瓶是之前用过的，没洗干净，导致样品残留在瓶内。
建议更换溶剂和样品瓶、进样瓶，用新配置的稀释剂，新瓶走走看，或者索性用干净的新样品瓶走一针纯水看看。
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药物研发
3楼2016-04-12 09:26:23
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ray2317

木虫 (小有名气)

知足者

【答案】应助回帖

还有，空针是什么意思？进一针空气么？
如果这样也有峰，就很可能是流动相污染，建议重新配置流动相。
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药物研发
4楼2016-04-12 09:28:32
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