24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
查看: 1795  |  回复: 21

ouyoung35

新虫 (初入文坛)

[求助] 请教一个用乙酸乙酯和水混合培养晶体的方法! 已有2人参与

Compound (I) was obtained upon treatment of a methanolic solution of commercially available mycophenolic acid with one equivalent of sodium methanolate. After stirring for 1 h at room temperature, the solvent was evaporated to dryness in vacuo to afford the desired compound (m.p. 463 K). Single crystals were grown by evaporation and cooling of a water/ethyl acetate solution from about 323 K to room temperature.
请教虫友们这个晶体培养问题,用乙酸乙酯和水混合是怎么结晶出晶体的,这篇文章的这个具体步骤与原理是什么?谢谢
回复此楼

» 本帖附件资源列表

  • 欢迎监督和反馈:小木虫仅提供交流平台,不对该内容负责。
    本内容由用户自主发布,如果其内容涉及到知识产权问题,其责任在于用户本人,如对版权有异议,请联系邮箱:xiaomuchong@tal.com
  • 附件 1 : Sodium_mycophenolate.pdf
  • 2016-03-18 17:36:50, 91.14 K

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

匿名

用户注销 (知名作家)

精修问题可私信


感谢参与,应助指数 +1
本帖仅楼主可见
2楼2016-03-18 21:25:11
已阅   申请CMEI   回复此楼   编辑   查看我的主页

ouyoung35

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
20楼: Originally posted by 11900490 at 2016-03-21 12:04:29
你有多少g这个物质???

有三点多g,不过我的样品制取不难,没了可重新制备,好的那我就用你所说的方法制备看看
21楼2016-03-21 12:38:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

510673827

木虫 (正式写手)

3楼2016-03-20 11:50:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

510673827

木虫 (正式写手)

4楼2016-03-20 11:51:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

11900490

木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
1.制备成钠盐,容易结晶;
2.加入有机溶剂乙酸乙酯降低溶解度;
3.冷却过饱和,就是重结晶步骤。

请教一个用乙酸乙酯和水混合培养晶体的方法!
1.制备成钠盐,容易结晶; 2.加入有机溶剂乙酸乙酯降低溶解度; 3.冷却过饱和,就是重结晶步骤。

5楼2016-03-20 14:35:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ouyoung35

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 11900490 at 2016-03-20 14:35:56
1.制备成钠盐,容易结晶;
2.加入有机溶剂乙酸乙酯降低溶解度;
3.冷却过饱和,就是重结晶步骤。

1.制备成钠盐,容易结晶; 2.加入有机溶剂乙酸乙酯降低溶解度; 3.冷却过饱和,就是重结晶步骤。
...

可是乙酸乙酯和水不相溶,它们在一起分层,这样的话水层中钠盐的溶解度远远高于乙酸乙酯层,那么这样怎样使乙酸乙酯降低其溶解度?
6楼2016-03-21 08:55:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

11900490

木虫 (知名作家)

7楼2016-03-21 09:03:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

11900490

木虫 (知名作家)

8楼2016-03-21 09:03:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

11900490

木虫 (知名作家)

[资源]扩散法=量大+份足
晶体 15
本资源贴已经获得奖励金币2.6个
11900490专家
2016-03-17 23:00:10
楼主
lijunjie84: 设置为资源贴, 虽然简单点,也是资源,鼓励分享原创 2016-03-17 23:35

1.扩散法=上层正己烷+下层THF

扩散法=上层正己烷+下层THF

2.扩散法=量大+份足

扩散法=量大+份足


----------------------------------------------华丽的分割线--------------------------------------------------------------------------------------------------------------



其实如果控制的好,稍微过一个小柱子,然后就养单晶。
http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/anie.200352200/full



QQ截图20160318115151.png
QQ截图20160318115907.png


QQ截图20160318115917.png





还可以尝试试管挥发法制备单晶

http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=10054474

一颗就可以搞定所有的测试。其余的试管慢慢结晶,用来进行下一步反应。

发自小木虫IOS客户端

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

9楼2016-03-21 09:07:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ouyoung35

新虫 (初入文坛)

送红花一朵
引用回帖:
9楼: Originally posted by 11900490 at 2016-03-21 09:07:06
扩散法=量大+份足
晶体 15
本资源贴已经获得奖励金币2.6个
11900490专家
2016-03-17 23:00:10
楼主
lijunjie84: 设置为资源贴, 虽然简单点,也是资源,鼓励分享原创 2016-03-17 23:35
1.扩散法=上层正己烷+下层THF
...

你好,谢谢你分享的资源帖,因为我这个是中性API与金属离子反应所得的盐类化合物,所以用常规的试管挥发法很难培养出来,还有,我的样品是盐类化合物,很难溶于有机溶剂中,所以扩散法比较难实行。
10楼2016-03-21 09:57:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 ouyoung35 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 299求调剂 +3 ZVVZ13 2026-04-08 3/150 2026-04-08 22:42 by 猪会飞
[考研] 一志愿211,化学学硕,310分,本科重点双非,求调剂 +15 努力奋斗112 2026-04-06 17/850 2026-04-08 22:27 by 凯凯要变帅
[考研] 0703化学调剂 348分 +14 唉我超真没招了 2026-04-06 15/750 2026-04-08 19:16 by 我减肥1
[考研] 求调剂 一志愿西南交通大学085701环境工程 282分 +15 多多爱吃汉堡 2026-04-04 16/800 2026-04-08 11:39 by i_cooler
[考研] 287求调剂 +10 Fnhc 2026-04-07 16/800 2026-04-08 10:07 by xingguangj
[考研] 电子信息270求调剂 +7 terminal469 2026-04-07 7/350 2026-04-08 08:48 by tt19890111
[考研] 081200-11408-276学硕求调剂 +6 崔wj 2026-04-02 6/300 2026-04-07 18:45 by 求调剂zz
[考研] 315求调剂 +3 TUZEIQAQ 2026-04-02 3/150 2026-04-07 17:32 by chenp123
[考研] 285求调剂 +15 哦呦呼o 2026-04-04 17/850 2026-04-06 23:02 by chenzhimin
[考研] 0857大类环境工程B区求调剂 +3 龚禹铭 2026-04-05 3/150 2026-04-06 10:22 by 蓝云思雨
[考研] 296求调剂 +3 汪!?! 2026-04-05 4/200 2026-04-05 20:13 by 啵啵啵0119
[考研] 考研调剂生寻找导师 +3 顾瞻考研啊 2026-04-05 3/150 2026-04-05 18:18 by 啵啵啵0119
[考研] 数一英一274机械调剂 +5 星陨流霞 2026-04-04 6/300 2026-04-05 11:38 by arrow8852
[考研] 298求调剂 +7 manman511 2026-04-05 7/350 2026-04-05 10:29 by 唐沐儿
[考研] 268求调剂 +8 你好tg 2026-04-03 9/450 2026-04-04 05:08 by gswylq
[考研] 305求调剂 +3 77Qi 2026-04-03 3/150 2026-04-03 23:01 by qzxyhcsy
[考研] 学硕288调剂!!! +3 小王xw123 2026-04-03 3/150 2026-04-03 21:20 by 啵啵啵0119
[考研] 266分,一志愿电气工程,本科材料,求材料专业调剂 +9 哇呼哼呼哼 2026-04-02 9/450 2026-04-03 12:05 by 1753564080
[考研] 338求调剂,一志愿能源动力,外语是日语203 +5 zzz,,r 2026-04-02 5/250 2026-04-03 09:45 by 蓝云思雨
[考研] 283求调剂 +3 jiouuu 2026-04-02 4/200 2026-04-02 14:08 by 哒哒哒呱呱呱
信息提示
请填处理意见