24小时热门版块排行榜    

查看: 1661  |  回复: 21
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

ouyoung35

新虫 (初入文坛)

[求助] 请教一个用乙酸乙酯和水混合培养晶体的方法! 已有2人参与

Compound (I) was obtained upon treatment of a methanolic solution of commercially available mycophenolic acid with one equivalent of sodium methanolate. After stirring for 1 h at room temperature, the solvent was evaporated to dryness in vacuo to afford the desired compound (m.p. 463 K). Single crystals were grown by evaporation and cooling of a water/ethyl acetate solution from about 323 K to room temperature.
请教虫友们这个晶体培养问题,用乙酸乙酯和水混合是怎么结晶出晶体的,这篇文章的这个具体步骤与原理是什么?谢谢
回复此楼

» 本帖附件资源列表

  • 欢迎监督和反馈:小木虫仅提供交流平台,不对该内容负责。
    本内容由用户自主发布,如果其内容涉及到知识产权问题,其责任在于用户本人,如对版权有异议,请联系邮箱:xiaomuchong@tal.com
  • 附件 1 : Sodium_mycophenolate.pdf
  • 2016-03-18 17:36:50, 91.14 K

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

11900490

木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
1.制备成钠盐,容易结晶;
2.加入有机溶剂乙酸乙酯降低溶解度;
3.冷却过饱和,就是重结晶步骤。

请教一个用乙酸乙酯和水混合培养晶体的方法!
1.制备成钠盐,容易结晶; 2.加入有机溶剂乙酸乙酯降低溶解度; 3.冷却过饱和,就是重结晶步骤。

5楼2016-03-20 14:35:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

11900490

木虫 (知名作家)

7楼2016-03-21 09:03:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

11900490

木虫 (知名作家)

8楼2016-03-21 09:03:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

11900490

木虫 (知名作家)

[资源]扩散法=量大+份足
晶体 15
本资源贴已经获得奖励金币2.6个
11900490专家
2016-03-17 23:00:10
楼主
lijunjie84: 设置为资源贴, 虽然简单点,也是资源,鼓励分享原创 2016-03-17 23:35

1.扩散法=上层正己烷+下层THF

扩散法=上层正己烷+下层THF

2.扩散法=量大+份足

扩散法=量大+份足


----------------------------------------------华丽的分割线--------------------------------------------------------------------------------------------------------------



其实如果控制的好,稍微过一个小柱子,然后就养单晶。
http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/anie.200352200/full



QQ截图20160318115151.png
QQ截图20160318115907.png


QQ截图20160318115917.png





还可以尝试试管挥发法制备单晶

http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=10054474

一颗就可以搞定所有的测试。其余的试管慢慢结晶,用来进行下一步反应。

发自小木虫IOS客户端

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

9楼2016-03-21 09:07:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

11900490

木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
10楼: Originally posted by ouyoung35 at 2016-03-21 09:57:37
你好,谢谢你分享的资源帖,因为我这个是中性API与金属离子反应所得的盐类化合物,所以用常规的试管挥发法很难培养出来,还有,我的样品是盐类化合物,很难溶于有机溶剂中,所以扩散法比较难实行。...


溶剂对可以考虑:甲醇+乙酸乙酯,水+四氢呋喃

http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=10054474

挥发发就好说了,直接水挥发,就是慢点,

http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=10109142

一颗就可以搞定所有的测试。慢慢结晶,就可以用来进行下一步反应了。
11楼2016-03-21 10:14:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

11900490

木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=10054474

你的产品可以溶解在:甲醇?
不溶解的溶剂都有哪些:四氢呋喃,乙醇?
12楼2016-03-21 10:19:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

11900490

木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
13楼: Originally posted by ouyoung35 at 2016-03-21 11:16:46
有机溶剂的话只可以溶解于甲醇,直接水挥发我之前有做,一直长不出来,我是用加热过饱和后再趁热过滤到新试管中让它冷却静置,培养了好几个,有的长絮状物,有的直接啥都不长。我还试过用有机溶剂加水混合配置,很 ...

有照片吗????我看看!!!
就像下面的这张照片。

请教一个用乙酸乙酯和水混合培养晶体的方法!-1
IMG_5680.jpg

14楼2016-03-21 11:18:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

11900490

木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
ouyoung35: 金币+20, ★★★★★最佳答案 2016-03-21 12:39:14
引用回帖:
13楼: Originally posted by ouyoung35 at 2016-03-21 11:16:46
有机溶剂的话只可以溶解于甲醇,直接水挥发我之前有做,一直长不出来,我是用加热过饱和后再趁热过滤到新试管中让它冷却静置,培养了好几个,有的长絮状物,有的直接啥都不长。我还试过用有机溶剂加水混合配置,很 ...

采用甲醇作为母液,上层加入乙酸乙酯等不良溶剂进行扩散。
注意事项:
1.量大。溶解的一定要多才有利于晶体生长;
2.份足。一定要做50支试管才能快速的拿到好的晶体样品。

请教一个用乙酸乙酯和水混合培养晶体的方法!-2
采用甲醇作为母液,上层加入乙酸乙酯等不良溶剂进行扩散。

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

15楼2016-03-21 11:27:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

11900490

木虫 (知名作家)

引用回帖:
17楼: Originally posted by ouyoung35 at 2016-03-21 11:37:24
样品溶于甲醇中药达到饱和状态吗,是不是配好甲醇母液后,静置着滴加适量乙酸乙酯或甲苯就行了?这个方法我没试过,可以一试...

对滴!!!!

让他们分层!!!!!!!

不要混合的太严重了。
18楼2016-03-21 11:44:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

11900490

木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
17楼: Originally posted by ouyoung35 at 2016-03-21 11:37:24
样品溶于甲醇中药达到饱和状态吗,是不是配好甲醇母液后,静置着滴加适量乙酸乙酯或甲苯就行了?这个方法我没试过,可以一试...


看你的样品,扩散法应该长得很好。
固体都出来了。如果量大的话,肯定非常容易结晶。
19楼2016-03-21 11:45:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 ouyoung35 的主题更新
信息提示
请填处理意见