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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物化学 » 各位请教一个关于结晶的问题，希望大家来侃侃。
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damojinghong

至尊木虫 (知名作家)

娴 囩 嘢 鹤 唻 厾 呒 琮

[求助] 各位请教一个关于结晶的问题，希望大家来侃侃。

各位请教一个关于结晶的问题，希望大家来侃侃。
小小金币作为酬劳，希望大家仁者见仁智者见智。不吝赐教！！好的见解会有更多奖励！

实验室在做一头孢类化合物，遇到这样的情况：
1，该化合物粗品结晶，水相，加入10%（体积比）乙酸乙酯，用10%盐酸析晶，析出的产品象油珠一样，以为是出油，但是可以抽滤出来，产品也不粘？另外10%盐酸析晶有时候会粘壁有时候又不会粘壁？
2，上一步产品湿品直接用钠盐水相溶解，脱色后，纯水相再用10%盐酸析晶，前几滴盐酸滴入溶液，会马上析出白色絮状物，且易粘于温度计上面，怎么都不溶，大概十几滴过后，会析出较细较好的的晶型？

请大家帮忙支招，怎么解决第一步产品析晶油珠状和粘壁现象？怎么解决第二步产品会析出白色絮状且易粘于温度计？
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1楼 2011-08-07 18:23:40
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yaohua009

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
karl2100(金币+1): 谢谢参与讨论！ 2011-08-08 23:12:54
damojinghong(金币+20): 多谢应助！最后全部析晶溶液pH控制在2.0左右，希望您继续帮忙，谢谢 2011-08-10 19:46:28
中药2000(金币+2): 热心助人。 2011-08-10 20:28:36
damojinghong(金币+14): 追加 2011-09-08 08:34:04
是否可以考虑调整HCl的浓度，比如将其进一步调小 5%，若“油珠状和粘壁现象”减弱了，可进一步调小；反之将其调大，关键看最后全部析晶溶液的PH 和产物在酸水中的溶解性；
一般是先用浓酸，再用稀酸；但凡事都有例外。
希望我说清楚了。
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2楼2011-08-08 19:23:39
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chenpi886

禁虫 (正式写手)
★ ★ ★
karl2100(金币+1): 谢谢发言！ 2011-08-08 23:13:12
damojinghong(金币+19): 多谢！粗品加入酸中直接就析成一坨了，该结晶确实对盐酸敏感，希望您继续帮助。 2011-08-10 19:47:44
中药2000(金币+2): 热心助人。 2011-08-10 20:28:45
damojinghong(金币+14): 补加 2011-09-08 08:33:54
本帖内容被屏蔽
3楼2011-08-08 22:55:28
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q312596887

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
damojinghong(金币+18): 调低酸浓度效果不明显，多谢，希望您继续关注 2011-08-10 19:48:46
中药2000(金币+1): 谢谢。 2011-08-10 20:28:52
damojinghong(金币+25): 多谢 多谢 2011-09-08 08:33:25
你加点晶种试试，就像第二步你滴几滴盐酸就析晶  PH如果变化不大就析晶可以尝试下加晶种  如果PH变化很大，说明盐酸浓度过高
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4楼2011-08-09 14:53:15
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yankunsu

金虫 (正式写手)
★
中药2000(金币+1): 谢谢。 2011-08-10 20:29:00
我感觉是否改变一下溶剂（第一步乙酸乙酯缓冲异丙醇火丁醇）
第二部改变盐酸浓度
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5楼2011-08-09 16:11:05
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damojinghong

至尊木虫 (知名作家)

娴 囩 嘢 鹤 唻 厾 呒 琮
引用回帖:
5楼: Originally posted by yankunsu at 2011-08-09 16:11:05:
我感觉是否改变一下溶剂（第一步乙酸乙酯缓冲异丙醇火丁醇）
第二部改变盐酸浓度

希望该朋友可以再回复一下，设置成应助贴，否则我无法评分！
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6楼2011-08-10 19:50:08
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damojinghong

至尊木虫 (知名作家)

娴 囩 嘢 鹤 唻 厾 呒 琮
多谢各位虫友积极应助，希望大家能够进来看看侃侃，金币不够再补
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7楼2011-08-10 19:51:07
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andyzdtq

禁虫 (著名写手)
★
karl2100(金币+1): 多谢指教！ 2011-08-11 00:30:18
damojinghong(金币+30): 多谢分享 2011-09-08 08:32:22
本帖内容被屏蔽
8楼2011-08-11 00:28:47
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tianzongchangan

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
karl2100(金币+1): 多谢提供！ 2011-08-16 03:51:37
damojinghong(金币+30): 多谢指点 2011-09-08 08:32:35
头孢他啶？是不是粗品纯度太低了？或者是浓度太大，加多溶剂量，加晶种搅拌养晶，待析出较多晶体后再加盐酸
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Nothingisimpossibletoawillingheart!
9楼2011-08-11 18:47:02
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lpwang

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
karl2100(金币+1): 谢谢参与讨论！ 2011-08-16 03:51:49
damojinghong(金币+30): 多谢 多谢 2011-09-08 08:32:48
成油的可能是纯度不高，可以试着低温滴加。第二个析晶过快试试调整浓度或温度稍高点
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10楼2011-08-14 11:57:03
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