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damojinghong

至尊木虫 (知名作家)

娴囩嘢鹤唻厾呒琮

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[求助] 各位请教一个关于结晶的问题，希望大家来侃侃。

各位请教一个关于结晶的问题，希望大家来侃侃。
小小金币作为酬劳，希望大家仁者见仁智者见智。不吝赐教！！好的见解会有更多奖励！

实验室在做一头孢类化合物，遇到这样的情况：
1，该化合物粗品结晶，水相，加入10%（体积比）乙酸乙酯，用10%盐酸析晶，析出的产品象油珠一样，以为是出油，但是可以抽滤出来，产品也不粘？另外10%盐酸析晶有时候会粘壁有时候又不会粘壁？
2，上一步产品湿品直接用钠盐水相溶解，脱色后，纯水相再用10%盐酸析晶，前几滴盐酸滴入溶液，会马上析出白色絮状物，且易粘于温度计上面，怎么都不溶，大概十几滴过后，会析出较细较好的的晶型？

请大家帮忙支招，怎么解决第一步产品析晶油珠状和粘壁现象？怎么解决第二步产品会析出白色絮状且易粘于温度计？

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1楼 2011-08-07 18:23:40

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yaohua009

木虫 (著名写手)

应助: 4 (幼儿园)
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专业: 合成药物化学

【答案】应助回帖

★ ★ ★
karl2100(金币+1): 谢谢参与讨论！ 2011-08-08 23:12:54
damojinghong(金币+20): 多谢应助！最后全部析晶溶液pH控制在2.0左右，希望您继续帮忙，谢谢 2011-08-10 19:46:28
中药2000(金币+2): 热心助人。 2011-08-10 20:28:36
damojinghong(金币+14): 追加 2011-09-08 08:34:04

是否可以考虑调整HCl的浓度，比如将其进一步调小 5%，若“油珠状和粘壁现象”减弱了，可进一步调小；反之将其调大，关键看最后全部析晶溶液的PH 和产物在酸水中的溶解性；
一般是先用浓酸，再用稀酸；但凡事都有例外。
希望我说清楚了。

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2楼2011-08-08 19:23:39

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chenpi886

禁虫 (正式写手)

★ ★ ★
karl2100(金币+1): 谢谢发言！ 2011-08-08 23:13:12
damojinghong(金币+19): 多谢！粗品加入酸中直接就析成一坨了，该结晶确实对盐酸敏感，希望您继续帮助。 2011-08-10 19:47:44
中药2000(金币+2): 热心助人。 2011-08-10 20:28:45
damojinghong(金币+14): 补加 2011-09-08 08:33:54

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3楼2011-08-08 22:55:28

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