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ouyoung35

新虫 (初入文坛)

[求助] 请教一个用乙酸乙酯和水混合培养晶体的方法! 已有2人参与

Compound (I) was obtained upon treatment of a methanolic solution of commercially available mycophenolic acid with one equivalent of sodium methanolate. After stirring for 1 h at room temperature, the solvent was evaporated to dryness in vacuo to afford the desired compound (m.p. 463 K). Single crystals were grown by evaporation and cooling of a water/ethyl acetate solution from about 323 K to room temperature.
请教虫友们这个晶体培养问题,用乙酸乙酯和水混合是怎么结晶出晶体的,这篇文章的这个具体步骤与原理是什么?谢谢
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  • 2016-03-18 17:36:50, 91.14 K

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2楼2016-03-18 21:25:11
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ouyoung35

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
20楼: Originally posted by 11900490 at 2016-03-21 12:04:29
你有多少g这个物质???

有三点多g,不过我的样品制取不难,没了可重新制备,好的那我就用你所说的方法制备看看
21楼2016-03-21 12:38:21
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510673827

木虫 (正式写手)

3楼2016-03-20 11:50:43
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510673827

木虫 (正式写手)

4楼2016-03-20 11:51:54
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11900490

木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
1.制备成钠盐,容易结晶;
2.加入有机溶剂乙酸乙酯降低溶解度;
3.冷却过饱和,就是重结晶步骤。

请教一个用乙酸乙酯和水混合培养晶体的方法!
1.制备成钠盐,容易结晶; 2.加入有机溶剂乙酸乙酯降低溶解度; 3.冷却过饱和,就是重结晶步骤。

5楼2016-03-20 14:35:56
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ouyoung35

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 11900490 at 2016-03-20 14:35:56
1.制备成钠盐,容易结晶;
2.加入有机溶剂乙酸乙酯降低溶解度;
3.冷却过饱和,就是重结晶步骤。

1.制备成钠盐,容易结晶; 2.加入有机溶剂乙酸乙酯降低溶解度; 3.冷却过饱和,就是重结晶步骤。
...

可是乙酸乙酯和水不相溶,它们在一起分层,这样的话水层中钠盐的溶解度远远高于乙酸乙酯层,那么这样怎样使乙酸乙酯降低其溶解度?
6楼2016-03-21 08:55:10
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11900490

木虫 (知名作家)

7楼2016-03-21 09:03:10
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11900490

木虫 (知名作家)

8楼2016-03-21 09:03:28
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11900490

木虫 (知名作家)

[资源]扩散法=量大+份足
晶体 15
本资源贴已经获得奖励金币2.6个
11900490专家
2016-03-17 23:00:10
楼主
lijunjie84: 设置为资源贴, 虽然简单点,也是资源,鼓励分享原创 2016-03-17 23:35

1.扩散法=上层正己烷+下层THF

扩散法=上层正己烷+下层THF

2.扩散法=量大+份足

扩散法=量大+份足


----------------------------------------------华丽的分割线--------------------------------------------------------------------------------------------------------------



其实如果控制的好,稍微过一个小柱子,然后就养单晶。
http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/anie.200352200/full



QQ截图20160318115151.png
QQ截图20160318115907.png


QQ截图20160318115917.png





还可以尝试试管挥发法制备单晶

http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=10054474

一颗就可以搞定所有的测试。其余的试管慢慢结晶,用来进行下一步反应。

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9楼2016-03-21 09:07:06
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ouyoung35

新虫 (初入文坛)

送红花一朵
引用回帖:
9楼: Originally posted by 11900490 at 2016-03-21 09:07:06
扩散法=量大+份足
晶体 15
本资源贴已经获得奖励金币2.6个
11900490专家
2016-03-17 23:00:10
楼主
lijunjie84: 设置为资源贴, 虽然简单点,也是资源,鼓励分享原创 2016-03-17 23:35
1.扩散法=上层正己烷+下层THF
...

你好,谢谢你分享的资源帖,因为我这个是中性API与金属离子反应所得的盐类化合物,所以用常规的试管挥发法很难培养出来,还有,我的样品是盐类化合物,很难溶于有机溶剂中,所以扩散法比较难实行。
10楼2016-03-21 09:57:37
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