24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
查看: 1851  |  回复: 21

ouyoung35

新虫 (初入文坛)

[求助] 请教一个用乙酸乙酯和水混合培养晶体的方法! 已有2人参与

Compound (I) was obtained upon treatment of a methanolic solution of commercially available mycophenolic acid with one equivalent of sodium methanolate. After stirring for 1 h at room temperature, the solvent was evaporated to dryness in vacuo to afford the desired compound (m.p. 463 K). Single crystals were grown by evaporation and cooling of a water/ethyl acetate solution from about 323 K to room temperature.
请教虫友们这个晶体培养问题,用乙酸乙酯和水混合是怎么结晶出晶体的,这篇文章的这个具体步骤与原理是什么?谢谢
回复此楼

» 本帖附件资源列表

  • 欢迎监督和反馈:小木虫仅提供交流平台,不对该内容负责。
    本内容由用户自主发布,如果其内容涉及到知识产权问题,其责任在于用户本人,如对版权有异议,请联系邮箱:xiaomuchong@tal.com
  • 附件 1 : Sodium_mycophenolate.pdf
  • 2016-03-18 17:36:50, 91.14 K

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

匿名

用户注销 (知名作家)

精修问题可私信


感谢参与,应助指数 +1
本帖仅楼主可见
2楼2016-03-18 21:25:11
已阅   申请CMEI   回复此楼   编辑   查看我的主页

ouyoung35

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
20楼: Originally posted by 11900490 at 2016-03-21 12:04:29
你有多少g这个物质???

有三点多g,不过我的样品制取不难,没了可重新制备,好的那我就用你所说的方法制备看看
21楼2016-03-21 12:38:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

510673827

木虫 (正式写手)

3楼2016-03-20 11:50:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

510673827

木虫 (正式写手)

4楼2016-03-20 11:51:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

11900490

木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
1.制备成钠盐,容易结晶;
2.加入有机溶剂乙酸乙酯降低溶解度;
3.冷却过饱和,就是重结晶步骤。

请教一个用乙酸乙酯和水混合培养晶体的方法!
1.制备成钠盐,容易结晶; 2.加入有机溶剂乙酸乙酯降低溶解度; 3.冷却过饱和,就是重结晶步骤。

5楼2016-03-20 14:35:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ouyoung35

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 11900490 at 2016-03-20 14:35:56
1.制备成钠盐,容易结晶;
2.加入有机溶剂乙酸乙酯降低溶解度;
3.冷却过饱和,就是重结晶步骤。

1.制备成钠盐,容易结晶; 2.加入有机溶剂乙酸乙酯降低溶解度; 3.冷却过饱和,就是重结晶步骤。
...

可是乙酸乙酯和水不相溶,它们在一起分层,这样的话水层中钠盐的溶解度远远高于乙酸乙酯层,那么这样怎样使乙酸乙酯降低其溶解度?
6楼2016-03-21 08:55:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

11900490

木虫 (知名作家)

7楼2016-03-21 09:03:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

11900490

木虫 (知名作家)

8楼2016-03-21 09:03:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

11900490

木虫 (知名作家)

[资源]扩散法=量大+份足
晶体 15
本资源贴已经获得奖励金币2.6个
11900490专家
2016-03-17 23:00:10
楼主
lijunjie84: 设置为资源贴, 虽然简单点,也是资源,鼓励分享原创 2016-03-17 23:35

1.扩散法=上层正己烷+下层THF

扩散法=上层正己烷+下层THF

2.扩散法=量大+份足

扩散法=量大+份足


----------------------------------------------华丽的分割线--------------------------------------------------------------------------------------------------------------



其实如果控制的好,稍微过一个小柱子,然后就养单晶。
http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/anie.200352200/full



QQ截图20160318115151.png
QQ截图20160318115907.png


QQ截图20160318115917.png





还可以尝试试管挥发法制备单晶

http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=10054474

一颗就可以搞定所有的测试。其余的试管慢慢结晶,用来进行下一步反应。

发自小木虫IOS客户端

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

9楼2016-03-21 09:07:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ouyoung35

新虫 (初入文坛)

送红花一朵
引用回帖:
9楼: Originally posted by 11900490 at 2016-03-21 09:07:06
扩散法=量大+份足
晶体 15
本资源贴已经获得奖励金币2.6个
11900490专家
2016-03-17 23:00:10
楼主
lijunjie84: 设置为资源贴, 虽然简单点,也是资源,鼓励分享原创 2016-03-17 23:35
1.扩散法=上层正己烷+下层THF
...

你好,谢谢你分享的资源帖,因为我这个是中性API与金属离子反应所得的盐类化合物,所以用常规的试管挥发法很难培养出来,还有,我的样品是盐类化合物,很难溶于有机溶剂中,所以扩散法比较难实行。
10楼2016-03-21 09:57:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 ouyoung35 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 今年审到国自然15份,谈谈感受 +16 国自然国社科中 2026-05-17 16/800 2026-05-18 14:58 by gy116024
[基金申请] 国自然上会要求 +3 无名者登山 2026-05-18 5/250 2026-05-18 14:16 by bnullh
[硕博家园] 考博自荐 +5 科研狗111 2026-05-13 6/300 2026-05-18 11:22 by 糊糊涂涂好
[基金申请] 青C资助名额大幅增加! +12 西葫芦炒鸡蛋 2026-05-13 16/800 2026-05-18 10:02 by Equinoxhua
[文学芳草园] 半夜喝咖啡 +3 myrtle 2026-05-15 5/250 2026-05-18 01:03 by 小沈2018
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.5.5.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +6 l7k6xnh0yc 2026-05-14 7/350 2026-05-17 19:42 by Equinoxhua
[找工作] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.5.5.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +5 l7k6xnh0yc 2026-05-14 5/250 2026-05-17 19:39 by Equinoxhua
[考研] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.5.5.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +4 xx7gd5zq4e 2026-05-15 6/300 2026-05-17 19:36 by Equinoxhua
[公派出国] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.5.5.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +4 v9tggjlwd0 2026-05-15 5/250 2026-05-17 18:39 by Equinoxhua
[考博] 光量子物理方向 博士招生 1人(2026.09) +3 sandyworld 2026-05-15 4/200 2026-05-17 14:38 by sandyworld
[考研] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.5.5.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +4 v9tggjlwd0 2026-05-15 4/200 2026-05-17 08:11 by 11n4dfd8yn
[考博] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.5.5.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 7hlccowb3h 2026-05-15 4/200 2026-05-17 07:46 by 11n4dfd8yn
[考研] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.5.5.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +4 l7k6xnh0yc 2026-05-14 8/400 2026-05-17 07:26 by 11n4dfd8yn
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.5.5.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +5 cjf4bx70cj 2026-05-14 7/350 2026-05-17 06:55 by 11n4dfd8yn
[考博] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.5.5.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 ky2p12rrjj 2026-05-15 4/200 2026-05-17 00:57 by ue3ir18jc3
[考研] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.5.5.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +4 x0mp7owy2b 2026-05-15 4/200 2026-05-17 00:25 by ue3ir18jc3
[有机交流] 求助2,4-二氯-5-嘧啶甲醛的合成方法 20+3 光吃不拉 2026-05-14 6/300 2026-05-16 19:46 by Equinoxhua
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.5.5.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +4 x0mp7owy2b 2026-05-15 4/200 2026-05-16 17:45 by j6b2pdz07o
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.5.5.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 k37jurhrau 2026-05-16 3/150 2026-05-16 13:57 by vcdazktkjx
[文学芳草园] 风把牡丹吹跑了 +5 myrtle 2026-05-12 9/450 2026-05-15 15:27 by myrtle
信息提示
请填处理意见