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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » ICP测试时样品溶解的问题
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suliqing

新虫 (小有名气)

[求助] ICP测试时样品溶解的问题 已有4人参与

我要测试的样品是Mn_Fe/ZSM_5催化剂，需要测两种金属元素的含量，要用什么溶解？查资料说用硝酸，那具体的酸的浓度是多少？最后稀释到多少浓度？样品需要多少？具体操作如何？第一次做ICP测试，测试的老师让自己溶解后给他测试，希望有做过的朋友赐教！

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1楼 2016-03-15 20:44:56
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
liwentao2010: 金币+2, 辛苦 2016-03-15 22:41:15
具体的酸的浓度：1N-12N都可以溶解Mn, Fe，但是溶解分子筛中的硅可能需要氢氟酸！
最后稀释到多少浓度，不是酸的浓度，而是要测得金属离子的浓度，1-10 ppm就可以！
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2楼2016-03-15 20:52:17
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hubei9988

金虫 (著名写手)

职场菜鸟！

【答案】应助回帖

★ ★
wonderfulong: 金币+2, 应助指数+1, 谢谢应助，欢迎常来交流。 2016-03-16 22:00:59
具体不知道是测单元素含量还是合金含量，若是单测某种元素，那么原则是称样量最少，而加酸量尽量多点，再有，就是争取用微波消解，这样再加热加压的情况下，消解效果要好很多的。

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希望所致，否极泰来！
14楼2016-03-16 21:35:19
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shuoyue

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
温心若水: 金币+1, 谢谢回帖，欢迎常来交流！ 2016-03-18 07:55:56
用氢氟酸可完全溶解，测得待测金属含量，王水无法溶解分子筛，ICP测试中不允许有沉淀
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15楼2016-03-17 20:59:14
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jianglei320

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
温心若水: 金币+1, 谢谢回帖，欢迎常来交流！ 2016-03-18 07:56:01
加热酸解（没有做过锰），硝酸，硫酸，盐酸都可以试一下，最后挥酸至2ml,加水定容，即可送样测试。一般测试最终样品为水溶液。
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如果是钻石，切割自己的永远是自己！！
16楼2016-03-17 21:26:01
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普通回帖

suliqing

新虫 (小有名气)
如果不需要其他元素，可以把载体过滤掉吗？ @zyhou

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3楼2016-03-15 20:54:55
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)
引用回帖:
3楼: Originally posted by suliqing at 2016-03-15 20:54:55
如果不需要其他元素，可以把载体过滤掉吗？ zyhou

可以。
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4楼2016-03-15 21:21:32
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turtleman

铁杆木虫 (著名写手)
难道不是用王水吗

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仰望星空，脚踏实地。
5楼2016-03-16 09:19:25
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suliqing

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by zyhou at 2016-03-15 21:21:32
可以。...

我今天用硝酸，盐酸，王水等，都无法溶解，用的5ml1mol/L的溶解液，是不是浓度或者量太少啊？没有进行加热处理，加热的话的多长时间？

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6楼2016-03-16 11:39:26
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suliqing

新虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by suliqing at 2016-03-16 11:39:26
我今天用硝酸，盐酸，王水等，都无法溶解，用的5ml1mol/L的溶解液，是不是浓度或者量太少啊？没有进行加热处理，加热的话的多长时间？
...

王水也不溶解怎么办？赐教

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7楼2016-03-16 11:39:57
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

铁和锰，在王水中溶解不了？
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8楼2016-03-16 12:56:55
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suliqing

新虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by turtleman at 2016-03-16 09:19:25
难道不是用王水吗

不是单纯的铁和锰，是它们的氧化物，铁交换到载体内部了，看样得用氢氟酸溶解了。还有就是我没有加热处理，也可能是这原因吧！

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9楼2016-03-16 13:09:54
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suliqing

新虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by zyhou at 2016-03-16 12:56:55
铁和锰，在王水中溶解不了？

不是单纯的铁和锰，是它们的氧化物，铁交换到载体内部了，看样得用氢氟酸溶解了。还有就是我没有加热处理，也可能是这原因吧！

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10楼2016-03-16 13:12:15
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