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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 光谱分析 » 求助ICP-OES测介孔二氧化硅中负载的钨、锰、钠含量
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xiaohuan2279

银虫 (小有名气)

[求助] 求助ICP-OES测介孔二氧化硅中负载的钨、锰、钠含量 已有3人参与

请教测试ICP-OES的前辈们。小弟最近在做一种介孔二氧化硅负载的催化剂，负载量很低，与二氧化硅质量比大约是100:5，里面活性金属成分是W/Mn/Na，并且研究各成分含量对催化性能的影响。ICP的结果必不可缺，但测试之前需要对二氧化硅样品进行溶解，由于本实验室设备的局限性，常用的HF溶解法不适用，会损坏ICP内部的某些装置。此外，还有说可以用NaOH溶解的，但是小弟此处需要研究催化剂本身Na的含量，因此不可在测试时外来引入Na。
所以最后小弟用了2 mol/L 的KOH溶解进行溶解，5 mg 二氧化硅负载的催化剂样品，溶解在 5 mL KOH溶液里澄清，然后返加入2M HCl 5 mL来中和溶液的碱性环境，理论上此时已经为中性，并且溶液依然澄清，也没有观察到有二氧化硅或其他氢氧化物沉淀析出。
请问小弟这种溶解的二氧化硅的方法是否合适，这样去测ICP是否适宜?
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fightforfreedom
1楼 2015-02-21 00:51:57
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chncacs

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
可以用HF啊，只不过要赶净，
从你的质量比来说，W，Mn,Na的含量还是比较高的，高价钨在酸性介质下容易以钨酸析出，其测定结果也偏低。
用KOH熔融后，酸化，是可以的，但建议加入类似柠檬酸，酒石酸等可以络合的介质，另外，上ICP应考虑采用高盐雾化器。要不，很容易堵。
也可以稀释。
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2楼2015-02-23 10:53:22
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liwentao2010

荣誉版主 (文坛精英)

山涛

优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
可以选择HF酸消解，但是icp测试前需要赶酸，脱出HF

[ 发自小木虫客户端 ]
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加油！
3楼2015-02-23 13:24:27
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yb860525

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

KOH中含有Na杂质，酸溶最好。你可以称准5mg?那是多高精度。一般十万分之一天平，最小称0.01g,不然测试误差大。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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4楼2015-02-24 08:23:10
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