应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 光谱分析 » 求助ICP-OES测介孔二氧化硅中负载的钨、锰、钠含量
51/1返回列表
查看: 759  |  回复: 3
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

xiaohuan2279

银虫 (小有名气)

[求助] 求助ICP-OES测介孔二氧化硅中负载的钨、锰、钠含量 已有3人参与

请教测试ICP-OES的前辈们。小弟最近在做一种介孔二氧化硅负载的催化剂，负载量很低，与二氧化硅质量比大约是100:5，里面活性金属成分是W/Mn/Na，并且研究各成分含量对催化性能的影响。ICP的结果必不可缺，但测试之前需要对二氧化硅样品进行溶解，由于本实验室设备的局限性，常用的HF溶解法不适用，会损坏ICP内部的某些装置。此外，还有说可以用NaOH溶解的，但是小弟此处需要研究催化剂本身Na的含量，因此不可在测试时外来引入Na。
所以最后小弟用了2 mol/L 的KOH溶解进行溶解，5 mg 二氧化硅负载的催化剂样品，溶解在 5 mL KOH溶液里澄清，然后返加入2M HCl 5 mL来中和溶液的碱性环境，理论上此时已经为中性，并且溶液依然澄清，也没有观察到有二氧化硅或其他氢氧化物沉淀析出。
请问小弟这种溶解的二氧化硅的方法是否合适，这样去测ICP是否适宜?
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
fightforfreedom
1楼 2015-02-21 00:51:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

liwentao2010

荣誉版主 (文坛精英)

山涛

优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
可以选择HF酸消解，但是icp测试前需要赶酸，脱出HF

[ 发自小木虫客户端 ]
赞一下(1人) 回复此楼
加油！
3楼2015-02-23 13:24:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 4 个回答

chncacs

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
可以用HF啊，只不过要赶净，
从你的质量比来说，W，Mn,Na的含量还是比较高的，高价钨在酸性介质下容易以钨酸析出，其测定结果也偏低。
用KOH熔融后，酸化，是可以的，但建议加入类似柠檬酸，酒石酸等可以络合的介质，另外，上ICP应考虑采用高盐雾化器。要不，很容易堵。
也可以稀释。
赞一下(1人) 回复此楼
2楼2015-02-23 10:53:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yb860525

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

KOH中含有Na杂质，酸溶最好。你可以称准5mg?那是多高精度。一般十万分之一天平，最小称0.01g,不然测试误差大。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
赞一下 回复此楼
4楼2015-02-24 08:23:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 4 个回答
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 急需调剂 +9 绝不放弃22 2026-04-15 10/500 2026-04-18 08:09 by chixmc
[考博] 申博/考博 +3 啃面包的小书虫 2026-04-17 4/200 2026-04-17 23:54 by 阳阳阳^_^
[考研] 304求调剂 +7 castLight 2026-04-16 7/350 2026-04-17 20:05 by 关一盏灯cd
[有机交流] 二苯甲酮酸类衍生物 50+3 小白爱主人 2026-04-17 6/300 2026-04-17 18:47 by kf2781974
[考研] 322求调剂 +6 tekuzu 2026-04-17 6/300 2026-04-17 13:48 by Espannnnnol
[基金申请] RY：中国产出的科学垃圾论文，绝对数量和比例都世界第一 +7 zju2000 2026-04-14 18/900 2026-04-16 11:36 by 欢乐颂叶蓁
[考研] 327求调剂 +26 Xxjc1107. 2026-04-13 29/1450 2026-04-16 10:52 by Espannnnnol
[考研] 求调剂推荐 +8 小聂爱学习 2026-04-14 8/400 2026-04-16 07:22 by 学员JpLReM
[考研] 通信工程求调剂！！！ +6 zlb770521 2026-04-14 6/300 2026-04-15 20:00 by 学员JpLReM
[考研] 0854调剂 +13 长弓傲 2026-04-12 16/800 2026-04-15 13:45 by fenglj492
[考研] 085801电气专硕272求调剂 +19 电气李 2026-04-13 21/1050 2026-04-15 13:37 by 黑科技矿业
[考研] 食品与营养（0955）271求调剂 +15 升格阿达 2026-04-12 16/800 2026-04-14 13:18 by 浮若_安生
[考研] 085600材料与化工329分求调剂 +24 叶zilin 2026-04-13 25/1250 2026-04-14 09:20 by 试管破裂
[考研] 考研英一数一338分 +9 长江大学东校区 2026-04-13 10/500 2026-04-14 00:41 by 王珺璞
[考研] 一志愿中南大学 0855 机械 286 求调剂 +11 不会吃肉 2026-04-12 11/550 2026-04-13 21:59 by bljnqdcc
[考研] B区0809 ，数一英一，290 求调剂 +3 泠潍1111 2026-04-12 4/200 2026-04-13 20:35 by 学员JpLReM
[考研] 339求调剂 +4 hanwudada 2026-04-12 4/200 2026-04-13 12:03 by 蓝云思雨
[考研] 一志愿085802 323分求调剂 +13 drizzle_9 2026-04-12 14/700 2026-04-13 10:26 by Faiz5552
[考研] 。 +10 李多米lee. 2026-04-12 11/550 2026-04-12 22:58 by yuyin1233
[考研] 调剂结束 +6 floriea 2026-04-12 8/400 2026-04-12 18:13 by zhouxiaoyu
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭