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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 精细化工 » 表面活性剂 » 求表面活性剂高手赐教
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wuchunlin

银虫 (正式写手)

[求助] 求表面活性剂高手赐教

求好心人赐教，不甚感激，本人第一次做有机，第一次做表面活性剂，实验第一步就感觉有问题：乙二胺0.25mol(16.73ml)与50 cm3丙醇混合，在甲醇氢氧化钠溶液的微碱条件中逐滴加0.53mol (127ml)溴代十二烷到上述混合物中，回流24h。趁热过滤除去不溶物质，滤液蒸发完后，残渣倒入PH≈13.5的氢氧化钠水溶液中搅拌6h，  以上是文献所提方法，没有提到回流温度，我就加温到73℃（有中文文献是60℃）时看到有液滴滴下，但是反应三个多小时的时候就起了大量的黄色泡沫，七八小时之后渐渐看不到回流液滴，烧瓶中液体也渐渐变少，这哪能回流24h啊  我就再加了一些丙醇溶剂让反应到十个小时，然后就过滤除去不溶物质，把滤液在100℃烘箱中蒸了一晚上，但是它还是黄色粘稠的液体，我就倒出来在PH=13.5的氢氧化钠溶液中搅拌
   
    为什么会起那么多泡沫？这正常吗？是不是再三个多小时的时候就由表面活性剂产生，由于搅拌它起泡了，
    为什么会七八个小时烧杯内液体就会变得那么少？
    我的操作有哪些问题？回流管顶部加塞子吗（我老感觉那儿会损失蒸汽）？
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1楼2011-08-12 09:18:19
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bobofirst

银虫 (小有名气)
这么简单的反应，需要加消泡剂吗？另外，需要先加NaOH？可以事后加，生成的HBr会吸附在叔胺上形成不溶于水也不溶于醇有机相的白色固体，但这并不影响反应的彻底进行，相反可以直接过滤得到产物，然后再加入NaOH中和，甲醇中回流，后用乙醚萃取
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17楼2011-08-29 15:11:43
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bobofirst

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
blueboy(金币+5, FC-EPI+1): 鼓励应助 2011-08-31 23:19:40
引用回帖:
18楼: Originally posted by wuchunlin at 2011-08-29 16:21:03:
那怎么办啊  是不该在反应过程中逐渐加入氢氧化钠？还是改用甲醇钠甲醇溶液好一些？求赐教

你别听其他哥们瞎搅和了，你没基础没判断力，根本领悟不了这些合成大牛们的想法。这个反应我合成过，很简单的反应，首先十二胺和2溴烷烃在乙醇中反应，就是你所说的滴加步骤，十二胺过量25%左右，然后生成的白色固体过滤后用石油醚之类的大概洗一遍。接着将固体加热溶解在甲醇中，冷凝回流，待其基本溶解后，加入过量的碳酸钠，氢氧化钠不行，碱性太强有可能有副反应。你会看到冒烟的现象，说明生成了CO2，之后旋蒸出去溶剂，用乙醚萃取就可以啦
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25楼2011-08-31 12:01:34
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bobofirst

银虫 (小有名气)
如果做不出来就说明你真是啥都不懂，这反应基本不会有副反应，产率接近100%，给我加精哈，必须的，不然对不起我这回帖
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26楼2011-08-31 12:07:44
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bobofirst

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
blueboy(金币+1, FC-EPI+1): 说的很好，给2个EPI 2011-08-31 23:20:22
引用回帖:
21楼: Originally posted by newshine20 at 2011-08-29 20:15:55:
实在不好意思。没发现并关注这个帖子。

可以用甲醇钠，甲醇钠是比氢氧化钠更强的碱，在甲醇里也有很好的溶解度。

一定要加碱反应，缺少碱的话，肯定会会使原料反应不完，胺形成正离子就没有亲核能力了，根本 ...

你这说的太绝对了，汗颜，这个反应这么灵敏，基本滴加二溴烷烃下去就反应完了，有没有碱都没关系啊，HBr吸附在胺上马上得到产物就析出了，没必要考虑过程中去除HBr的步骤了，得到的产物再加入碳酸钠就可以了。你说有理不
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wuchunlin wuchunlin
27楼2011-08-31 12:13:01
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bobofirst

银虫 (小有名气)
引用回帖:
30楼: Originally posted by newshine20 at 2011-09-01 01:56:59:
哎，个人感觉，你这个方法不太可行，我的讨论全部是以理论为基础的，不过我没做过，你既然做过，还是尊重你的结果吧，不过我还是提两点疑问。

第一个你合成的是他说的产品嘛？我画几个图吧，感觉你合成的 ...

你得猜测确实太有道理了，比我有机基础强多了，只是类似这样反应做过，产率很高，不用提纯，质谱，元素分析基本能过。我想可能是因为叔胺吸附HBr后在有机溶剂包括在水中溶解度不好吧，还有另外一个仲胺不反应的话溶解度会有变化，可能会溶解在有机溶剂中，直至反应完，最后析出。但是这个滴定反应的话这个反应应该会很充分很充分。那么这么看来最后沉淀的基本都是2个作用位点反应完的产物。我的理解很浅显，有机基础真得忘光了，请赐教哈
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31楼2011-09-01 09:35:04
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bobofirst

银虫 (小有名气)
★ ★ ★
newshine20(金币+3): 我的只是猜测，一切还是以实验结果为基础。楼主给的原因很有道理，本想给EPI的，奈何已经在本贴给俩了，我就送你一朵小红花吧 2011-09-01 09:58:42
引用回帖:
30楼: Originally posted by newshine20 at 2011-09-01 01:56:59:
哎，个人感觉，你这个方法不太可行，我的讨论全部是以理论为基础的，不过我没做过，你既然做过，还是尊重你的结果吧，不过我还是提两点疑问。

第一个你合成的是他说的产品嘛？我画几个图吧，感觉你合成的 ...

你得猜测确实太有道理了，比我有机基础强多了，只是类似这样反应做过，产率很高，不用提纯，质谱，元素分析基本能过。我想可能是因为叔胺吸附HBr后在有机溶剂包括在水中溶解度不好吧，还有另外一个仲胺不反应的话溶解度会有变化，可能会溶解在有机溶剂中，直至反应完，最后析出。但是这个滴定反应的话这个反应应该会很充分很充分。那么这么看来最后沉淀的基本都是2个作用位点反应完的产物。我的理解很浅显，有机基础真得忘光了，请赐教哈.在这基础上回复你疑问，第一，反应位点反应后是会吸附HBr的，所以再接上一个烷烃链很难很难，所以别的产物基本没有；第二，只有一个位点反应在这种滴加反应中很难实现，即使实现了也因为溶解度的原因不见得会析出。而且产物为什么析出的原因是因为叔胺山吸附了HBr的缘故，这是我之前做实验的推理。因为这个吸附了HBr的产物基本什么有机溶剂都很难溶解，包括水。提醒，最后的产物是吸附HBr的产物。
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wuchunlin
32楼2011-09-01 09:44:05
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bobofirst

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
blueboy(金币+3, FC-EPI+1): 鼓励应助， 希望这枚EPI不太晚 2011-12-01 08:52:07
引用回帖:
34楼: Originally posted by wuchunlin at 2011-09-14 09:53:39:
你好，你做本实验的参考文献可以借我看看嘛？再就是你本实验发的文章有吗？我现在越做越迷糊了  呜呜  求赐教

http://www.sciencedirect.com/sci ... i/S0021979707016840看看这个
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wuchunlin
35楼2011-09-15 16:14:21
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