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wuchunlin

银虫 (正式写手)

[求助] 求表面活性剂高手赐教

求好心人赐教，不甚感激，本人第一次做有机，第一次做表面活性剂，实验第一步就感觉有问题：乙二胺0.25mol(16.73ml)与50 cm3丙醇混合，在甲醇氢氧化钠溶液的微碱条件中逐滴加0.53mol (127ml)溴代十二烷到上述混合物中，回流24h。趁热过滤除去不溶物质，滤液蒸发完后，残渣倒入PH≈13.5的氢氧化钠水溶液中搅拌6h，  以上是文献所提方法，没有提到回流温度，我就加温到73℃（有中文文献是60℃）时看到有液滴滴下，但是反应三个多小时的时候就起了大量的黄色泡沫，七八小时之后渐渐看不到回流液滴，烧瓶中液体也渐渐变少，这哪能回流24h啊  我就再加了一些丙醇溶剂让反应到十个小时，然后就过滤除去不溶物质，把滤液在100℃烘箱中蒸了一晚上，但是它还是黄色粘稠的液体，我就倒出来在PH=13.5的氢氧化钠溶液中搅拌
   
    为什么会起那么多泡沫？这正常吗？是不是再三个多小时的时候就由表面活性剂产生，由于搅拌它起泡了，
    为什么会七八个小时烧杯内液体就会变得那么少？
    我的操作有哪些问题？回流管顶部加塞子吗（我老感觉那儿会损失蒸汽）？
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mlanqiang

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我的路我来走
1楼2011-08-12 09:18:19
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wuchunlin

银虫 (正式写手)
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5楼: Originally posted by adan0553 at 2011-08-13 19:44:49:
个人观点：这个是乙二胺与卤代烃1:2的反应，有点像双子表活原料。其它的东西是溶剂，消泡剂，ph控制剂。反应过程中会产生氯化氢，氯化氢与反应好的产品（叔胺），变成铵盐，一种表活，醇蒸发了，故有泡。反应过程 ...

呵呵  一看就是有机高手   膜拜一下，制造好了联系你  其实做出来是很难得   反正我这是第一次做   有点白色物质   但指定不是产物-----叔胺     慢慢摸索，再继续往下做吧   以后有问题还得请教你啊  嘿嘿！
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我的路我来走
7楼2011-08-15 08:10:31
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wuchunlin

银虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by adan0553 at 2011-08-13 19:44:49:
个人观点：这个是乙二胺与卤代烃1:2的反应，有点像双子表活原料。其它的东西是溶剂，消泡剂，ph控制剂。反应过程中会产生氯化氢，氯化氢与反应好的产品（叔胺），变成铵盐，一种表活，醇蒸发了，故有泡。反应过程 ...

我可以加你的QQ吗？  方便我请教你    我的是446928408
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我的路我来走
8楼2011-08-15 09:58:13
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wuchunlin

银虫 (正式写手)
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9楼: Originally posted by newshine20 at 2011-08-15 14:41:19:
第一回流是，甲醇的回流温度65度左右（可能有共沸，沸点应该比甲醇略低），所以文献上60度是有依据的。这里的60度指的是瓶内液体温度，不是油浴锅的温度，一般油浴温度比内部液体温度高15度左右。
第二，这个反 ...

非常感谢赐教，
第一：那我下次试验回流温度就定在60℃，但是这样估计看不到有液体滴下，可以吗？
第二：是想在每个氮上都上一个溴代十二烷，那就把20gNaOH加入到甲醇中，甲醇稍微多加点，再就换加三乙胺干什么？
第三：至于液体量减少   我想在烧瓶口涂抹凡士林，回流管顶部加充氮气球，   
   你觉得这样子改进一下实验可以吗？还有什么要注意的地方？请不吝赐教
   再次谢谢你
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我的路我来走
10楼2011-08-16 09:13:14
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wuchunlin

银虫 (正式写手)
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11楼: Originally posted by newshine20 at 2011-08-17 11:40:11:
第一，外部温度加到75度。内部是甲醇回流，有液滴回流时才是回流温度，你可以加个温度计监测瓶内温度。回流温度是稳定的，大约65度左右吧。

第二：碱的量NaOH有20g，放甲醇里肯定溶解不了，你的反应就在两相下 ...

我缩小了一半做，也就是10g氢氧化钠，在120ml甲醇中溶解了我，加到里面了。
另外  我现在正在做，烧瓶内温度是65℃，这时过一分钟左右才有一个液滴缓慢的滴下，这样可以吗？算是在回流吗？


谢谢你
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我的路我来走
12楼2011-08-18 11:36:15
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wuchunlin

银虫 (正式写手)
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11楼: Originally posted by newshine20 at 2011-08-17 11:40:11:
第一，外部温度加到75度。内部是甲醇回流，有液滴回流时才是回流温度，你可以加个温度计监测瓶内温度。回流温度是稳定的，大约65度左右吧。

第二：碱的量NaOH有20g，放甲醇里肯定溶解不了，你的反应就在两相下 ...

我做到现在，烧瓶底部有一厚层白色物质，溶液基本澄清，看不到什么变化，回流温度（瓶内）65℃     会不会是某种物质在转化为看到的白色物质，反应就不会往下进行了？怎么回事啊。还是正常的情况？求您给宝贵意见
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我的路我来走
13楼2011-08-18 14:04:21
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wuchunlin

银虫 (正式写手)
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5楼: Originally posted by adan0553 at 2011-08-13 19:44:49:
个人观点：这个是乙二胺与卤代烃1:2的反应，有点像双子表活原料。其它的东西是溶剂，消泡剂，ph控制剂。反应过程中会产生氯化氢，氯化氢与反应好的产品（叔胺），变成铵盐，一种表活，醇蒸发了，故有泡。反应过程 ...

我们做的就是双子表活，而且是想做成叔胺，不想让它成铵盐，所以必须让它在微碱条件下进行吧？微碱用的是氢氧化钠溶解在甲醇里面加入到体系中，有人告我说是用甲醇钠甲醇溶液？到底用哪个啊？
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我的路我来走
14楼2011-08-29 08:41:36
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wuchunlin

银虫 (正式写手)
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16楼: Originally posted by adan0553 at 2011-08-29 13:27:03:
生产过程中也许会遇到这种问题，即时溶剂不挥发，也会出现争抢溶剂的问题，他们把氢氧化钠的溶剂抢了，氢氧化钠就会析出来，不是单独的氢氧化钠析出来，是氢氧化钠跟其它的有机物结合在一起沉下去了。你那个沉淀肯 ...

那怎么办啊  是不该在反应过程中逐渐加入氢氧化钠？还是改用甲醇钠甲醇溶液好一些？求赐教
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我的路我来走
18楼2011-08-29 16:21:03
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wuchunlin

银虫 (正式写手)
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17楼: Originally posted by bobofirst at 2011-08-29 15:11:43:
这么简单的反应，需要加消泡剂吗？另外，需要先加NaOH？可以事后加，生成的HBr会吸附在叔胺上形成不溶于水也不溶于醇有机相的白色固体，但这并不影响反应的彻底进行，相反可以直接过滤得到产物，然后再加入NaOH中 ...

那应该是在加入氢氧化钠中和以后，再在甲醇中回流？回流的作用是什么啊？我基本不懂有机啊   求赐教
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我的路我来走
19楼2011-08-29 16:23:26
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wuchunlin

银虫 (正式写手)
引用回帖:
17楼: Originally posted by bobofirst at 2011-08-29 15:11:43:
这么简单的反应，需要加消泡剂吗？另外，需要先加NaOH？可以事后加，生成的HBr会吸附在叔胺上形成不溶于水也不溶于醇有机相的白色固体，但这并不影响反应的彻底进行，相反可以直接过滤得到产物，然后再加入NaOH中 ...

再者就是这里面哪个是消泡剂啊？
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我的路我来走
20楼2011-08-29 16:37:55
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