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wuchunlin

银虫 (正式写手)

[求助] 求表面活性剂高手赐教

求好心人赐教,不甚感激,本人第一次做有机,第一次做表面活性剂,实验第一步就感觉有问题:乙二胺0.25mol(16.73ml)与50 cm3丙醇混合,在甲醇氢氧化钠溶液的微碱条件中逐滴加0.53mol (127ml)溴代十二烷到上述混合物中,回流24h。趁热过滤除去不溶物质,滤液蒸发完后,残渣倒入PH≈13.5的氢氧化钠水溶液中搅拌6h,  以上是文献所提方法,没有提到回流温度,我就加温到73℃(有中文文献是60℃)时看到有液滴滴下,但是反应三个多小时的时候就起了大量的黄色泡沫,七八小时之后渐渐看不到回流液滴,烧瓶中液体也渐渐变少,这哪能回流24h啊  我就再加了一些丙醇溶剂让反应到十个小时,然后就过滤除去不溶物质,把滤液在100℃烘箱中蒸了一晚上,但是它还是黄色粘稠的液体,我就倒出来在PH=13.5的氢氧化钠溶液中搅拌
   
    为什么会起那么多泡沫?这正常吗?是不是再三个多小时的时候就由表面活性剂产生,由于搅拌它起泡了,
    为什么会七八个小时烧杯内液体就会变得那么少?
    我的操作有哪些问题?回流管顶部加塞子吗(我老感觉那儿会损失蒸汽)?
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wuchunlin

银虫 (正式写手)

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21楼: Originally posted by newshine20 at 2011-08-29 20:15:55:
实在不好意思。没发现并关注这个帖子。

可以用甲醇钠,甲醇钠是比氢氧化钠更强的碱,在甲醇里也有很好的溶解度。

一定要加碱反应,缺少碱的话,肯定会会使原料反应不完,胺形成正离子就没有亲核能力了,根本 ...

悲剧的  实验室没有TLC 啊  我直接吧甲醇钠溶解在适量甲醇中就可以吧?
乙二胺两面都是叔胺,这样依然要加很多的碱是吧?
  我上次做的时候回流几个小时后,就在烧瓶底部出现好多白色物质,有人告我说是争抢溶剂的问题,他们把氢氧化钠的溶剂抢了,氢氧化钠就会析出来,不是单独的氢氧化钠析出来,是氢氧化钠跟其它的有机物结合在一起沉下去了。人还说白色沉淀沉淀肯定跟氢氧化钠有关系,它在那个体系的溶解度不行,除非有大量的溶剂,你那个氢氧化钠加进去应该变浑了,最后沉下来了,这该怎么办
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22楼2011-08-29 20:30:21
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23楼: Originally posted by newshine20 at 2011-08-30 00:04:37:
不检测反应,你怎么知道反应到什么程度了,什么时候停止?完全看文献?

要是两边都变成叔胺,应该是三取代的胺吧。那就是生成1mol的HBr,需要NaOH40g,换成甲醇钠,是54g。

还有你的产品是是大分子粘稠物, ...

不好意思啊,是我没有讲清楚,是乙二胺的两边各连一个十二烷基链,应该是伯胺吧。这样的话那个白色物质是所要产物的可能性就小了吧,是不是就是我上次回帖中提到的氢氧化钠的溶剂被抢而析出的问题了?

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24楼2011-08-30 09:20:43
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27楼: Originally posted by bobofirst at 2011-08-31 12:13:01:
你这说的太绝对了,汗颜,这个反应这么灵敏,基本滴加二溴烷烃下去就反应完了,有没有碱都没关系啊,HBr吸附在胺上马上得到产物就析出了,没必要考虑过程中去除HBr的步骤了,得到的产物再加入碳酸钠就可以了。你 ...

非常有道理,感觉你很有水平,希望以后可以得到你的赐教。我真的是有机小白。
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29楼2011-08-31 20:30:53
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23楼: Originally posted by newshine20 at 2011-08-30 00:04:37:
不检测反应,你怎么知道反应到什么程度了,什么时候停止?完全看文献?

要是两边都变成叔胺,应该是三取代的胺吧。那就是生成1mol的HBr,需要NaOH40g,换成甲醇钠,是54g。

还有你的产品是是大分子粘稠物, ...

烧了  结果没烧掉  还是白色的  估计是就氢氧化钠,那沉淀是什么原因
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33楼2011-09-14 09:43:00
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27楼: Originally posted by bobofirst at 2011-08-31 12:13:01:
你这说的太绝对了,汗颜,这个反应这么灵敏,基本滴加二溴烷烃下去就反应完了,有没有碱都没关系啊,HBr吸附在胺上马上得到产物就析出了,没必要考虑过程中去除HBr的步骤了,得到的产物再加入碳酸钠就可以了。你 ...

你好,你做本实验的参考文献可以借我看看嘛?再就是你本实验发的文章有吗?我现在越做越迷糊了  呜呜  求赐教
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34楼2011-09-14 09:53:39
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35楼: Originally posted by bobofirst at 2011-09-15 16:14:21:
http://www.sciencedirect.com/sci ... i/S0021979707016840看看这个

下载了  明天仔细研读  是你发表的文章吧?好厉害
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36楼2011-09-15 19:41:27
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5楼: Originally posted by adan0553 at 2011-08-13 19:44:49:
个人观点:这个是乙二胺与卤代烃1:2的反应,有点像双子表活原料。其它的东西是溶剂,消泡剂,ph控制剂。反应过程中会产生氯化氢,氯化氢与反应好的产品(叔胺),变成铵盐,一种表活,醇蒸发了,故有泡。反应过程 ...

碱是不得在反应过程中逐渐滴加,不能一股脑加进去?因为那样就不是微碱条件了
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37楼2011-09-21 21:05:18
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2楼: Originally posted by blueboy at 2011-08-12 09:40:11:
一般来说,要先确定你要的产物是什么,试验的机理是什么,试验操作的目的是什么,试验产物如何表征,再开始做实验。实验中物料损失了,肯定有甲醇损失掉了,实验重要注意甲醇蒸汽的危害。文献中给的步骤多半是不可 ...

很抱歉打扰你  麻烦看下我的为甚做不纯啊?http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=3888291
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38楼2011-11-30 21:41:41
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32楼: Originally posted by bobofirst at 2011-09-01 09:44:05:
你得猜测确实太有道理了,比我有机基础强多了,只是类似这样反应做过,产率很高,不用提纯,质谱,元素分析基本能过。我想可能是因为叔胺吸附HBr后在有机溶剂包括在水中溶解度不好吧,还有另外一个仲胺不反应的话 ...

你好,还得求助于你," target="_blank">http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=3888291望不吝赐教
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39楼2011-12-06 10:37:18
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