| 查看: 2345 | 回复: 38 | ||
| 本帖产生 5 个 FC-EPI ，点击这里进行查看 | ||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | ||
[求助]
求表面活性剂高手赐教
|
||
|
求好心人赐教，不甚感激，本人第一次做有机，第一次做表面活性剂，实验第一步就感觉有问题：乙二胺0.25mol(16.73ml)与50 cm3丙醇混合，在甲醇氢氧化钠溶液的微碱条件中逐滴加0.53mol (127ml)溴代十二烷到上述混合物中，回流24h。趁热过滤除去不溶物质，滤液蒸发完后，残渣倒入PH≈13.5的氢氧化钠水溶液中搅拌6h， 以上是文献所提方法，没有提到回流温度，我就加温到73℃（有中文文献是60℃）时看到有液滴滴下，但是反应三个多小时的时候就起了大量的黄色泡沫，七八小时之后渐渐看不到回流液滴，烧瓶中液体也渐渐变少，这哪能回流24h啊 我就再加了一些丙醇溶剂让反应到十个小时，然后就过滤除去不溶物质，把滤液在100℃烘箱中蒸了一晚上，但是它还是黄色粘稠的液体，我就倒出来在PH=13.5的氢氧化钠溶液中搅拌 为什么会起那么多泡沫？这正常吗？是不是再三个多小时的时候就由表面活性剂产生，由于搅拌它起泡了， 为什么会七八个小时烧杯内液体就会变得那么少？ 我的操作有哪些问题？回流管顶部加塞子吗（我老感觉那儿会损失蒸汽）？ |
回复此楼» 本帖已获得的红花（最新10朵）
» 猜你喜欢
实验室太吵闹，无法安静学习，怎么办？
已经有12人回复
-
申请2024或2025年博士研究生
已经有12人回复
-
在大地上我们只过一生---看完我的阿勒泰上头了好几天，完结那天晚上几乎失眠
已经有13人回复
-
双非本科毕业论文，气人
已经有12人回复
-
化学B02口青基 代表作都是什么水平的？向大佬求助
已经有10人回复
-
每到中夜，情难自抑
已经有57人回复
-
化学口B0109(高分子合成)，拿青年基金一般需要怎样的文章水平？
已经有22人回复
-
每天学术时间不能保证，能保证的只有：
已经有10人回复
-
研0二导师分到新来的博士后靠谱吗
已经有7人回复
-
研究生在毕业答辩时挂了，遗憾
已经有13人回复
★ ★ ★
newshine20(金币+3): 我的只是猜测，一切还是以实验结果为基础。楼主给的原因很有道理，本想给EPI的，奈何已经在本贴给俩了，我就送你一朵小红花吧 2011-09-01 09:58:42
newshine20(金币+3): 我的只是猜测，一切还是以实验结果为基础。楼主给的原因很有道理，本想给EPI的，奈何已经在本贴给俩了，我就送你一朵小红花吧 2011-09-01 09:58:42
|
你得猜测确实太有道理了，比我有机基础强多了，只是类似这样反应做过，产率很高，不用提纯，质谱，元素分析基本能过。我想可能是因为叔胺吸附HBr后在有机溶剂包括在水中溶解度不好吧，还有另外一个仲胺不反应的话溶解度会有变化，可能会溶解在有机溶剂中，直至反应完，最后析出。但是这个滴定反应的话这个反应应该会很充分很充分。那么这么看来最后沉淀的基本都是2个作用位点反应完的产物。我的理解很浅显，有机基础真得忘光了，请赐教哈.在这基础上回复你疑问，第一，反应位点反应后是会吸附HBr的，所以再接上一个烷烃链很难很难，所以别的产物基本没有；第二，只有一个位点反应在这种滴加反应中很难实现，即使实现了也因为溶解度的原因不见得会析出。而且产物为什么析出的原因是因为叔胺山吸附了HBr的缘故，这是我之前做实验的推理。因为这个吸附了HBr的产物基本什么有机溶剂都很难溶解，包括水。提醒，最后的产物是吸附HBr的产物。 |
32楼2011-09-01 09:44:05
blueboy
荣誉版主 (职业作家)
有故事的人
- FC-EPI: 9
- 应助: 14 (小学生)
- 贵宾: 2.563
- 金币: 10278.6
- 散金: 3829
- 红花: 33
- 沙发: 2
- 帖子: 3847
- 在线: 459.8小时
- 虫号: 576133
- 注册: 2008-06-19
- 性别: GG
- 专业: 能源化工
- 管辖: 精细化工
【答案】应助回帖
★ ★
wuchunlin(金币+5): 非常感谢你，机理、目的那些我暂时还搞不大明白，慢慢摸索吧，危害倒是不大在通风橱李操作，想问您的是物料和甲醇损失怎么防止，甲醇加的也不多，反应溶剂是正丙醇，它会和甲醇一样挥发吗？ 2011-08-12 10:31:55
bersinger(金币+2): 感谢应助，对新手指导比较有用！ 2011-08-12 12:31:23
wuchunlin(金币+5): 非常感谢你，机理、目的那些我暂时还搞不大明白，慢慢摸索吧，危害倒是不大在通风橱李操作，想问您的是物料和甲醇损失怎么防止，甲醇加的也不多，反应溶剂是正丙醇，它会和甲醇一样挥发吗？ 2011-08-12 10:31:55
bersinger(金币+2): 感谢应助，对新手指导比较有用！ 2011-08-12 12:31:23
| 一般来说，要先确定你要的产物是什么，试验的机理是什么，试验操作的目的是什么，试验产物如何表征，再开始做实验。实验中物料损失了，肯定有甲醇损失掉了，实验重要注意甲醇蒸汽的危害。文献中给的步骤多半是不可靠的，可信的工艺条件只有自己去摸索。 |
» 本帖已获得的红花（最新10朵）
2楼2011-08-12 09:40:11
blueboy
荣誉版主 (职业作家)
有故事的人
- FC-EPI: 9
- 应助: 14 (小学生)
- 贵宾: 2.563
- 金币: 10278.6
- 散金: 3829
- 红花: 33
- 沙发: 2
- 帖子: 3847
- 在线: 459.8小时
- 虫号: 576133
- 注册: 2008-06-19
- 性别: GG
- 专业: 能源化工
- 管辖: 精细化工
3楼2011-08-12 10:40:21
送鲜花一朵bersinger: 这里不要纯表！ 2011-08-14 00:48:02
 |
4楼2011-08-12 12:53:05
6