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amethe

金虫 (小有名气)

[求助] 求助,气相面积归一化法测含量 已有3人参与

现有一方法,气相直接进样,进样量0.2ul,分流比50:1,无稀释溶剂,按面积归一化法计算主峰含量不低于99.0%。请问在检测时1、需要进空白吗?(空针或不进样)2、是否不再需要洗针?3、相关方法学验证如何做,需要做哪些项目?因为是进的纯样品(液态),不稀释。
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加油!
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amethe

金虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
6楼: Originally posted by 钟元元 at 2016-02-23 15:22:37
1、需要进空白吗?正常进行含量检测时无需做空白,但是你如果确认进样后仪器有残留并且GC清洗条件不能有效清除残留时那就需要用溶剂清洗残留。
2、是否不在需要洗针?当然需要洗针,洗针并不繁琐,但却可以避免一些 ...

方法验证单就这个试验来看,你认为能做些什么?就我自己考虑,气相纯样品面积归一化法测定,检测限,定量限,线性,准确度因为不能稀释无法计算浓度都不能做,仅专属性、系统适用性、重复性以及耐用性可以考虑。并且由于无已知杂质,这些验证都仅能进供试品。
加油!
9楼2016-02-24 14:09:09
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wenwang

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
amethe: 金币+30, ★有帮助 2016-02-23 11:40:07
1、需要进空白吗?(空针或不进样)  空针或不进样可以验证下色谱柱体系是否被污染,建议做样前还是要做一下.
2、是否不再需要洗针? 个人觉得还是洗的好.
3、相关方法学验证如何做,需要做哪些项目?因为是进的纯样品(液态),不稀释。  可以做下重复进样看看针是否有问题.

个人建议,考虑不周全的地方请大家指正.

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

2楼2016-02-23 11:23:22
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biotree123

铁虫 (初入文坛)

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
nono2009: 金币-10, 屏蔽内容, 违规存档, 严禁回帖广告 2016-02-23 18:59:52
本帖内容被屏蔽

3楼2016-02-23 11:38:33
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amethe

金虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by wenwang at 2016-02-23 11:23:22
1、需要进空白吗?(空针或不进样)  空针或不进样可以验证下色谱柱体系是否被污染,建议做样前还是要做一下.
2、是否不再需要洗针? 个人觉得还是洗的好.
3、相关方法学验证如何做,需要做哪些项目?因为是进的纯 ...

非常感谢您的回复,但是对于第2、3点我还是有些疑惑
2、关于洗针,进样为纯样品,用什么溶剂洗针?用其他溶剂可能会在样品检测时带入并残留?
3、方法学验证仅考察重复性是否会太少,申报是否能够承认呢?会不会认为方法不可行?
加油!
4楼2016-02-23 11:39:36
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