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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 求助，气相面积归一化法测含量
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amethe

金虫 (小有名气)

[求助] 求助，气相面积归一化法测含量 已有3人参与

现有一方法，气相直接进样，进样量0.2ul，分流比50:1，无稀释溶剂，按面积归一化法计算主峰含量不低于99.0%。请问在检测时1、需要进空白吗？（空针或不进样）2、是否不再需要洗针？3、相关方法学验证如何做，需要做哪些项目？因为是进的纯样品（液态），不稀释。
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加油！
1楼 2016-02-23 11:16:10
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biotree123

铁虫 (初入文坛)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
nono2009: 金币-10, 屏蔽内容, 违规存档, 严禁回帖广告 2016-02-23 18:59:52
本帖内容被屏蔽
3楼2016-02-23 11:38:33
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wenwang

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
amethe: 金币+30, ★有帮助 2016-02-23 11:40:07
1、需要进空白吗？（空针或不进样）  空针或不进样可以验证下色谱柱体系是否被污染,建议做样前还是要做一下.
2、是否不再需要洗针？ 个人觉得还是洗的好.
3、相关方法学验证如何做，需要做哪些项目？因为是进的纯样品（液态），不稀释。  可以做下重复进样看看针是否有问题.

个人建议,考虑不周全的地方请大家指正.
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amethe
2楼2016-02-23 11:23:22
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amethe

金虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by wenwang at 2016-02-23 11:23:22
1、需要进空白吗？（空针或不进样）  空针或不进样可以验证下色谱柱体系是否被污染,建议做样前还是要做一下.
2、是否不再需要洗针？ 个人觉得还是洗的好.
3、相关方法学验证如何做，需要做哪些项目？因为是进的纯 ...

非常感谢您的回复，但是对于第2、3点我还是有些疑惑
2、关于洗针，进样为纯样品，用什么溶剂洗针？用其他溶剂可能会在样品检测时带入并残留？
3、方法学验证仅考察重复性是否会太少，申报是否能够承认呢？会不会认为方法不可行？
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加油！
4楼2016-02-23 11:39:36
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wy19871124

新虫 (职业作家)

质谱首席顾问

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
amethe: 金币+20, ★有帮助 2016-02-24 14:10:50
进样前清洗针，进空白溶剂，然后进样分析，积分时去掉溶剂中的峰，就可以，虽然是直接进样不稀释，但是不排除仪器中的残留，所以进空白溶剂很有必要，洗针用甲苯THF就可以，如果不稀释可以在进样口把针烘干，干针进样
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amethe
5楼2016-02-23 12:56:55
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