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求助，气相面积归一化法测含量 已有3人参与
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| 现有一方法，气相直接进样，进样量0.2ul，分流比50:1，无稀释溶剂，按面积归一化法计算主峰含量不低于99.0%。请问在检测时1、需要进空白吗？（空针或不进样）2、是否不再需要洗针？3、相关方法学验证如何做，需要做哪些项目？因为是进的纯样品（液态），不稀释。 |
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7楼2016-02-23 17:30:36
wenwang
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【答案】应助回帖
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amethe: 金币+30, ★有帮助 2016-02-23 11:40:07
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1、需要进空白吗？（空针或不进样） 空针或不进样可以验证下色谱柱体系是否被污染,建议做样前还是要做一下. 2、是否不再需要洗针？ 个人觉得还是洗的好. 3、相关方法学验证如何做，需要做哪些项目？因为是进的纯样品（液态），不稀释。 可以做下重复进样看看针是否有问题. 个人建议,考虑不周全的地方请大家指正. |
amethe2楼2016-02-23 11:23:22
wy19871124
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5楼2016-02-23 12:56:55
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amethe: 金币+20 2016-02-24 14:10:57
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amethe: 金币+20 2016-02-24 14:10:57
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1、需要进空白吗？正常进行含量检测时无需做空白，但是你如果确认进样后仪器有残留并且GC清洗条件不能有效清除残留时那就需要用溶剂清洗残留。 2、是否不在需要洗针？当然需要洗针，洗针并不繁琐，但却可以避免一些问题发生。比如：如果你不洗针，进样后含量偏高，那么到底是进样针残留还是柱子残留？ 3、方法学验证如何做？方法学验证是个系统试验，药品质量分析指导原则中并没有将GC和HPLC的方法学验证项目分别单独列出。其实GC和HPLC的方法学验证项目是一样的，只是在验证的具体项目要看你具体的试验情况来定！ |
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6楼2016-02-23 15:22:37
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wy19871124
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