应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 求助，气相面积归一化法测含量
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
121/2返回列表12下一页
查看: 3337  |  回复: 11
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

amethe

金虫 (小有名气)

[求助] 求助，气相面积归一化法测含量 已有3人参与

现有一方法，气相直接进样，进样量0.2ul，分流比50:1，无稀释溶剂，按面积归一化法计算主峰含量不低于99.0%。请问在检测时1、需要进空白吗？（空针或不进样）2、是否不再需要洗针？3、相关方法学验证如何做，需要做哪些项目？因为是进的纯样品（液态），不稀释。
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
加油！
1楼 2016-02-23 11:16:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

yan1984

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
amethe: 金币+20, ★有帮助 2016-02-24 14:14:16
1，不需要进空白
2.第一针进样前可以用样品洗针
3.面积归一法只能做纯度，不能做含量。而且一般都是限度法，限度法的验证项目至少是专属性、检测限。
赞一下(2人) 回复此楼
7楼2016-02-23 17:30:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wenwang

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
amethe: 金币+30, ★有帮助 2016-02-23 11:40:07
1、需要进空白吗？（空针或不进样）  空针或不进样可以验证下色谱柱体系是否被污染,建议做样前还是要做一下.
2、是否不再需要洗针？ 个人觉得还是洗的好.
3、相关方法学验证如何做，需要做哪些项目？因为是进的纯样品（液态），不稀释。  可以做下重复进样看看针是否有问题.

个人建议,考虑不周全的地方请大家指正.
赞一下(1人) 回复此楼

» 本帖已获得的红花（最新10朵）

amethe
2楼2016-02-23 11:23:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wy19871124

新虫 (职业作家)

质谱首席顾问

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
amethe: 金币+20, ★有帮助 2016-02-24 14:10:50
进样前清洗针，进空白溶剂，然后进样分析，积分时去掉溶剂中的峰，就可以，虽然是直接进样不稀释，但是不排除仪器中的残留，所以进空白溶剂很有必要，洗针用甲苯THF就可以，如果不稀释可以在进样口把针烘干，干针进样
赞一下(1人) 回复此楼

» 本帖已获得的红花（最新10朵）

amethe
5楼2016-02-23 12:56:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

钟元元

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
amethe: 金币+20 2016-02-24 14:10:57
1、需要进空白吗？正常进行含量检测时无需做空白，但是你如果确认进样后仪器有残留并且GC清洗条件不能有效清除残留时那就需要用溶剂清洗残留。
2、是否不在需要洗针？当然需要洗针，洗针并不繁琐，但却可以避免一些问题发生。比如：如果你不洗针，进样后含量偏高，那么到底是进样针残留还是柱子残留？
3、方法学验证如何做？方法学验证是个系统试验，药品质量分析指导原则中并没有将GC和HPLC的方法学验证项目分别单独列出。其实GC和HPLC的方法学验证项目是一样的，只是在验证的具体项目要看你具体的试验情况来定！
赞一下(1人) 回复此楼

» 本帖已获得的红花（最新10朵）

amethe
6楼2016-02-23 15:22:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

amethe

金虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
6楼: Originally posted by 钟元元 at 2016-02-23 15:22:37
1、需要进空白吗？正常进行含量检测时无需做空白，但是你如果确认进样后仪器有残留并且GC清洗条件不能有效清除残留时那就需要用溶剂清洗残留。
2、是否不在需要洗针？当然需要洗针，洗针并不繁琐，但却可以避免一些 ...

方法验证单就这个试验来看，你认为能做些什么？就我自己考虑，气相纯样品面积归一化法测定，检测限，定量限，线性，准确度因为不能稀释无法计算浓度都不能做，仅专属性、系统适用性、重复性以及耐用性可以考虑。并且由于无已知杂质，这些验证都仅能进供试品。
赞一下(1人) 回复此楼
加油！
9楼2016-02-24 14:09:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wy19871124

新虫 (职业作家)

质谱首席顾问

【答案】应助回帖

引用回帖:
8楼: Originally posted by amethe at 2016-02-24 14:03:37
你所说的进空白溶剂，溶剂采用什么？洗针为什么用甲苯THF？...

溶剂尽可能洗掉你之前进样针中残留的其他样品，所以选择对这类溶解较好的溶剂，一般甲苯THF的溶解对大多数较好，然后烘干进样针，除去溶剂进样
赞一下(1人) 回复此楼
10楼2016-02-24 14:10:46
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

biotree123

无虫 (初入文坛)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
nono2009: 金币-10, 屏蔽内容, 违规存档, 严禁回帖广告 2016-02-23 18:59:52
本帖内容被屏蔽
3楼2016-02-23 11:38:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

amethe

金虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by wenwang at 2016-02-23 11:23:22
1、需要进空白吗？（空针或不进样）  空针或不进样可以验证下色谱柱体系是否被污染,建议做样前还是要做一下.
2、是否不再需要洗针？ 个人觉得还是洗的好.
3、相关方法学验证如何做，需要做哪些项目？因为是进的纯 ...

非常感谢您的回复，但是对于第2、3点我还是有些疑惑
2、关于洗针，进样为纯样品，用什么溶剂洗针？用其他溶剂可能会在样品检测时带入并残留？
3、方法学验证仅考察重复性是否会太少，申报是否能够承认呢？会不会认为方法不可行？
赞一下 回复此楼
加油！
4楼2016-02-23 11:39:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

amethe

金虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
5楼: Originally posted by wy19871124 at 2016-02-23 12:56:55
进样前清洗针，进空白溶剂，然后进样分析，积分时去掉溶剂中的峰，就可以，虽然是直接进样不稀释，但是不排除仪器中的残留，所以进空白溶剂很有必要，洗针用甲苯THF就可以，如果不稀释可以在进样口把针烘干，干针进 ...

你所说的进空白溶剂，溶剂采用什么？洗针为什么用甲苯THF？
赞一下 回复此楼
加油！
8楼2016-02-24 14:03:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 amethe 的主题更新
121/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 387求调剂 +4 爱吃片豆土 2026-04-03 5/250 2026-04-04 08:10 by 岸上的一条鱼
[考研] 085601，一志愿厦大334复试被刷求调剂 +10 曾仰之 2026-04-03 12/600 2026-04-03 21:41 by zhq0425
[考研] 学硕288调剂!!! +3 小王xw123 2026-04-03 3/150 2026-04-03 21:20 by 啵啵啵0119
[考研] 一志愿南昌大学324求调剂 +13 hanamiko 2026-04-01 13/650 2026-04-03 18:30 by ls刘帅
[考研] 考研调剂 +3 Draa 2026-04-03 3/150 2026-04-03 17:37 by hgwz7468
[考研] 求调剂机会 +5 意染ivy 2026-04-03 5/250 2026-04-03 15:13 by qoooooo614
[考研] 求调剂 +3 usbdndj 2026-04-03 3/150 2026-04-03 14:10 by dxiaoxin
[考研] 求材料调剂 一志愿南昌大学 328分 +5 yyy..... 2026-04-03 5/250 2026-04-03 13:46 by 百灵童888
[考研] 309求调剂 +4 刘刘刘1231 2026-04-02 5/250 2026-04-03 12:04 by 1753564080
[考研] 一志愿厦门大学材料工程专硕354找调剂！！！ +8 贝呗钡钡 2026-03-30 8/400 2026-04-03 09:41 by hypershenger
[考研] 一志愿a区211，085601-307分求调剂 +13 党嘉豪 2026-03-31 26/1300 2026-04-03 08:33 by 495374996
[论文投稿] chinese chemical letters英文版投稿求助 120+4 Yishengeryi 2026-03-30 6/300 2026-04-02 17:19 by Yishengeryi
[考研] 318求调剂 +3 笃行致远. 2026-03-31 4/200 2026-04-02 15:56 by Jaylen.
[考研] 一志愿郑大材料工程290求调剂 +20 Youth_ 2026-03-30 20/1000 2026-04-02 14:48 by 5896
[考研] 一志愿北京科技大学085601材料工程英一数二初试总分335求调剂 +9 双马尾痞老板2 2026-04-01 9/450 2026-04-02 12:14 by oooqiao
[考研] 找调剂 +6 楚乔乔 2026-04-01 6/300 2026-04-02 12:06 by xiaoranmu
[考研] 085900土木水利336分求调剂 +4 Zhangjiangj 2026-03-31 6/300 2026-04-02 11:40 by 1753564080
[考研] 080200学硕，机械工程专业277分，求带走！ +4 瓶子PZ 2026-03-31 4/200 2026-03-31 20:16 by vgtyfty
[考研] 吉大生物学326分求调剂 +3 sunnyupup 2026-03-31 3/150 2026-03-31 09:28 by longlotian
[考研] 083000环境科学与工程调剂，总分281 +4 橙子（胜意） 2026-03-30 4/200 2026-03-31 00:44 by Linzejun
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭