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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 求助，气相面积归一化法测含量
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amethe

金虫 (小有名气)

[求助] 求助，气相面积归一化法测含量 已有3人参与

现有一方法，气相直接进样，进样量0.2ul，分流比50:1，无稀释溶剂，按面积归一化法计算主峰含量不低于99.0%。请问在检测时1、需要进空白吗？（空针或不进样）2、是否不再需要洗针？3、相关方法学验证如何做，需要做哪些项目？因为是进的纯样品（液态），不稀释。
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加油！
1楼 2016-02-23 11:16:10
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

yan1984

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
amethe: 金币+20, ★有帮助 2016-02-24 14:14:16
1，不需要进空白
2.第一针进样前可以用样品洗针
3.面积归一法只能做纯度，不能做含量。而且一般都是限度法，限度法的验证项目至少是专属性、检测限。
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7楼2016-02-23 17:30:36
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wenwang

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
amethe: 金币+30, ★有帮助 2016-02-23 11:40:07
1、需要进空白吗？（空针或不进样）  空针或不进样可以验证下色谱柱体系是否被污染,建议做样前还是要做一下.
2、是否不再需要洗针？ 个人觉得还是洗的好.
3、相关方法学验证如何做，需要做哪些项目？因为是进的纯样品（液态），不稀释。  可以做下重复进样看看针是否有问题.

个人建议,考虑不周全的地方请大家指正.
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amethe
2楼2016-02-23 11:23:22
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wy19871124

新虫 (职业作家)

质谱首席顾问

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
amethe: 金币+20, ★有帮助 2016-02-24 14:10:50
进样前清洗针，进空白溶剂，然后进样分析，积分时去掉溶剂中的峰，就可以，虽然是直接进样不稀释，但是不排除仪器中的残留，所以进空白溶剂很有必要，洗针用甲苯THF就可以，如果不稀释可以在进样口把针烘干，干针进样
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amethe
5楼2016-02-23 12:56:55
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钟元元

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
amethe: 金币+20 2016-02-24 14:10:57
1、需要进空白吗？正常进行含量检测时无需做空白，但是你如果确认进样后仪器有残留并且GC清洗条件不能有效清除残留时那就需要用溶剂清洗残留。
2、是否不在需要洗针？当然需要洗针，洗针并不繁琐，但却可以避免一些问题发生。比如：如果你不洗针，进样后含量偏高，那么到底是进样针残留还是柱子残留？
3、方法学验证如何做？方法学验证是个系统试验，药品质量分析指导原则中并没有将GC和HPLC的方法学验证项目分别单独列出。其实GC和HPLC的方法学验证项目是一样的，只是在验证的具体项目要看你具体的试验情况来定！
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amethe
6楼2016-02-23 15:22:37
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amethe

金虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
6楼: Originally posted by 钟元元 at 2016-02-23 15:22:37
1、需要进空白吗？正常进行含量检测时无需做空白，但是你如果确认进样后仪器有残留并且GC清洗条件不能有效清除残留时那就需要用溶剂清洗残留。
2、是否不在需要洗针？当然需要洗针，洗针并不繁琐，但却可以避免一些 ...

方法验证单就这个试验来看，你认为能做些什么？就我自己考虑，气相纯样品面积归一化法测定，检测限，定量限，线性，准确度因为不能稀释无法计算浓度都不能做，仅专属性、系统适用性、重复性以及耐用性可以考虑。并且由于无已知杂质，这些验证都仅能进供试品。
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加油！
9楼2016-02-24 14:09:09
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wy19871124

新虫 (职业作家)

质谱首席顾问

【答案】应助回帖

引用回帖:
8楼: Originally posted by amethe at 2016-02-24 14:03:37
你所说的进空白溶剂，溶剂采用什么？洗针为什么用甲苯THF？...

溶剂尽可能洗掉你之前进样针中残留的其他样品，所以选择对这类溶解较好的溶剂，一般甲苯THF的溶解对大多数较好，然后烘干进样针，除去溶剂进样
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10楼2016-02-24 14:10:46
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普通回帖

biotree123

铁虫 (初入文坛)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
nono2009: 金币-10, 屏蔽内容, 违规存档, 严禁回帖广告 2016-02-23 18:59:52
本帖内容被屏蔽
3楼2016-02-23 11:38:33
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amethe

金虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by wenwang at 2016-02-23 11:23:22
1、需要进空白吗？（空针或不进样）  空针或不进样可以验证下色谱柱体系是否被污染,建议做样前还是要做一下.
2、是否不再需要洗针？ 个人觉得还是洗的好.
3、相关方法学验证如何做，需要做哪些项目？因为是进的纯 ...

非常感谢您的回复，但是对于第2、3点我还是有些疑惑
2、关于洗针，进样为纯样品，用什么溶剂洗针？用其他溶剂可能会在样品检测时带入并残留？
3、方法学验证仅考察重复性是否会太少，申报是否能够承认呢？会不会认为方法不可行？
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加油！
4楼2016-02-23 11:39:36
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amethe

金虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
5楼: Originally posted by wy19871124 at 2016-02-23 12:56:55
进样前清洗针，进空白溶剂，然后进样分析，积分时去掉溶剂中的峰，就可以，虽然是直接进样不稀释，但是不排除仪器中的残留，所以进空白溶剂很有必要，洗针用甲苯THF就可以，如果不稀释可以在进样口把针烘干，干针进 ...

你所说的进空白溶剂，溶剂采用什么？洗针为什么用甲苯THF？
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加油！
8楼2016-02-24 14:03:37
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