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mayanhongyan

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[求助] 方法检出限和仪器检出限分别指什么？已有3人参与

在我们建立某一分析方法用于检测矿物中的某一金属离子含量时，通常会对检出限有要求，当检出限单位为μg/g时，它代表的是什么检出限，该如何得到呢？并且我们在建立方法不涉及实际矿样时根据空白样及标准曲线计算得到检出限，这个检出限有代表了什么呢？急求！！！万分感谢！

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1楼 2016-02-21 11:14:24

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【答案】应助回帖

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mayanhongyan: 金币+30, ★★★很有帮助 2016-03-25 10:52:20

引用回帖:

6楼: Originally posted by mayanhongyan at 2016-02-23 20:15:39
激光拉曼光谱仪

噢。我这几天比较忙，今天刚有空，详细回答如下：

一、第一个问题：方法检出限（MDL）
目前国际认可的方法检出限的计算方法多数是参照美国EPA的规定，国内环境行业有一个分析方法标准制修订技术导则也是参照EPA来的。这两个文献我放在后边了，你可以自己搜索或者直接下载。
（1）用空白样品，将实际样品分析的全部步骤应用于空白样品，重复n（n≥7）次空白试验（1个空白样品从前处理开始直到上机分析算作一次空白试验，至少取7个样品分别进行一次空白试验，而不是同一个样品上机分析7次），将各测定结果换算为样品中的浓度或含量，计算n次平行测定的标准偏差，按下述公式计算方法检出限：
MDL=t*S
t是自由度；S是n次空白试验最终测定结果的标准偏差。
t值根据n值的不同而不同，详细情况由表1查得。
（2）空白样品中如果不含有目标物，可以估计一个浓度值C使其为方法检出限的2～5倍，然后对空白样品加标，使加标后的样品浓度为C。
（3）MDL值计算出来后，需判断其合理性。对于针对单一组分的分析方法，如果样品浓度超过计算出的方法检出限10倍，或者样品浓度低于计算出的方法检出限，则都需要调整样品浓度重新进行测定。具体方法详见 Ref. 1-2。

二、第二个问题：仪器检出限（LOD）
针对你用的光度法，其仪器检出限一般的求法是选取一个空白样品进行一次上述空白试验，然后对这一个样品平行测定10次，3倍测定结果的标准偏差就是仪器检出限。

Ref. 1 US EPA. 1993. EPA/821-B-93-001. Washington DC.
Ref. 2 http://kjs.mep.gov.cn/hjbhbz/bzw ... 129580168669966.pdf