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mayanhongyan

金虫 (小有名气)

[求助] 方法检出限和仪器检出限分别指什么?已有3人参与

在我们建立某一分析方法用于检测矿物中的某一金属离子含量时,通常会对检出限有要求,当检出限单位为μg/g时,它代表的是什么检出限,该如何得到呢?并且我们在建立方法不涉及实际矿样时根据空白样及标准曲线计算得到检出限,这个检出限有代表了什么呢?急求!!!万分感谢!
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PY-GCMS

新虫 (小有名气)


【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
mayanhongyan: 金币+10, ★★★很有帮助 2016-02-23 20:15:54
引用回帖:
3楼: Originally posted by mayanhongyan at 2016-02-21 14:10:53
那具体怎么得到方法检出限呢?拜托哦...

用真实样品向其中进行添加标准品,最后经过你的前处理和仪器检测。再去算出你的检出限就ok了。
中间的换算还是比较多的。

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4楼2016-02-21 22:57:07
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学术巨星

专家顾问 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
mayanhongyan: 金币+30, ★★★很有帮助 2016-03-25 10:52:20
引用回帖:
6楼: Originally posted by mayanhongyan at 2016-02-23 20:15:39
激光拉曼光谱仪

噢。我这几天比较忙,今天刚有空,详细回答如下:

一、第一个问题:方法检出限(MDL)
目前国际认可的方法检出限的计算方法多数是参照美国EPA的规定,国内环境行业有一个分析方法标准制修订技术导则也是参照EPA来的。这两个文献我放在后边了,你可以自己搜索或者直接下载。
(1)用空白样品,将实际样品分析的全部步骤应用于空白样品,重复n(n≥7)次空白试验(1个空白样品从前处理开始直到上机分析算作一次空白试验,至少取7个样品分别进行一次空白试验,而不是同一个样品上机分析7次),将各测定结果换算为样品中的浓度或含量,计算n次平行测定的标准偏差,按下述公式计算方法检出限:
MDL=t*S
t是自由度;S是n次空白试验最终测定结果的标准偏差。
t值根据n值的不同而不同,详细情况由表1查得。
(2)空白样品中如果不含有目标物,可以估计一个浓度值C使其为方法检出限的2~5倍,然后对空白样品加标,使加标后的样品浓度为C。
(3)MDL值计算出来后,需判断其合理性。对于针对单一组分的分析方法,如果样品浓度超过计算出的方法检出限10倍,或者样品浓度低于计算出的方法检出限,则都需要调整样品浓度重新进行测定。具体方法详见 Ref. 1-2。


二、第二个问题:仪器检出限(LOD)
针对你用的光度法,其仪器检出限一般的求法是选取一个空白样品进行一次上述空白试验,然后对这一个样品平行测定10次,3倍测定结果的标准偏差就是仪器检出限。

Ref. 1 US EPA. 1993. EPA/821-B-93-001. Washington DC.
Ref. 2 http://kjs.mep.gov.cn/hjbhbz/bzw ... 129580168669966.pdf
方法检出限和仪器检出限分别指什么?
表 1.png

7楼2016-02-25 20:40:38
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mayanhongyan

金虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 学术巨星 at 2016-02-25 20:40:38
噢。我这几天比较忙,今天刚有空,详细回答如下:

一、第一个问题:方法检出限(MDL)
目前国际认可的方法检出限的计算方法多数是参照美国EPA的规定,国内环境行业有一个分析方法标准制修订技术导则也是参照EP ...

非常感谢你的热心回答,是我没说清楚,我具体想知道的是,当检测矿物中的某种金属离子含量时,要求的检出限单位是μg/g,这是方法检出限吧,具体该如何得到呢?有的人说是用仪器检出限g/L换算得到的,我一直搞不清楚这中间的关系以及如何转换?要是知道的话,烦请再细细解释一下,万分感谢!
8楼2016-03-25 10:52:10
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andy6677

铁杆木虫 (职业作家)

如果是已经有的方法,方法检测限意味着用该方法能检测到该种污染物的上下限;仪器检测限是该仪器能检测该种离子的上下限。方法检测限是通过设立标线做出来的,要一系列的评价。

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10楼2016-03-26 01:09:59
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PY-GCMS

新虫 (小有名气)


【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
ug/g代表方法检出限。类似ug/ml是仪器检出限

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2楼2016-02-21 13:38:13
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mayanhongyan

金虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by PY-GCMS at 2016-02-21 13:38:13
ug/g代表方法检出限。类似ug/ml是仪器检出限

那具体怎么得到方法检出限呢?拜托哦
3楼2016-02-21 14:10:53
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学术巨星

专家顾问 (正式写手)

5楼2016-02-22 17:08:32
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mayanhongyan

金虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 学术巨星 at 2016-02-22 17:08:32
用的什么仪器测定?

激光拉曼光谱仪
6楼2016-02-23 20:15:39
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学术巨星

专家顾问 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
8楼: Originally posted by mayanhongyan at 2016-03-25 10:52:10
非常感谢你的热心回答,是我没说清楚,我具体想知道的是,当检测矿物中的某种金属离子含量时,要求的检出限单位是μg/g,这是方法检出限吧,具体该如何得到呢?有的人说是用仪器检出限g/L换算得到的,我一直搞不清楚 ...

并不是什么换算,是用空白的矿石样品去做实验。
感觉你并没有理解我的第一个回答,还是再仔细看看多思考一下吧。

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9楼2016-03-25 22:46:51
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