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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【液相】同一个样品进两次针色谱图完全不一样，各位帮看看是哪里有问题
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david20701

新虫 (初入文坛)

[求助] 【液相】同一个样品进两次针色谱图完全不一样，各位帮看看是哪里有问题 已有6人参与

前几天做尼卡巴嗪残留检测试验的时候，由于不小心把空白和其中一个样品放反了，导致色谱图和样品名称不能对应，想重新进针，结果重新进针之后的图像跟第一次的有很大出入，又走了好几次样还是这样，于是又把之前做添加的样品走了一遍，发现图像都是跟第一次的不同。
总之就是所有的样品第一次进针的时候出的图谱正常，第二次就会出现一些杂峰，影响判定~问了下度娘，有人说是自动进样器不干净，不知道各位大神怎么看？？应该怎么解救。
小弟我刚接触液相不久，目前仅知道该怎么用，怎么设置方法，怎么积分处理数据，用完之后都是用甲醇-水梯度清洗一遍，但是出了问题就不知道该怎么办了，还希望大家不吝赐教
上图为第一次进针，下图为第二次
【液相】同一个样品进两次针色谱图完全不一样，各位帮看看是哪里有问题
【液相】同一个样品进两次针色谱图完全不一样，各位帮看看是哪里有问题-1
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1楼 2016-01-25 10:51:06
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

jinglh8288

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
david20701: 金币+1, ★有帮助, 非常感谢 2016-02-02 16:30:15
不知道你的流动相具体是什么，也不清楚你的样品的溶解性问题，我也认为是你没走完造成。也许你的没走完的东西在乙腈中不能很好的溶解，所以你用纯乙腈冲柱子就没有作用了……梁歪建议样品过滤后进样，而且保证样品与流动相很好的互溶
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一分耕耘，一分收获。
6楼2016-01-26 12:17:45
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普通回帖

wy19871124

新虫 (职业作家)

质谱首席顾问

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
样品不均匀的可能性更大
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2楼2016-01-25 13:13:04
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david20701

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by wy19871124 at 2016-01-25 13:13:04
样品不均匀的可能性更大

应该不会吧，所偶有的样品都是走第一针正常，第二针就出现杂峰了
如果是样品不均匀的话应该怎么处理
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3楼2016-01-25 14:48:01
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wy19871124

新虫 (职业作家)

质谱首席顾问

【答案】应助回帖

★
david20701: 金币+1, ★有帮助, 非常感谢 2016-02-02 16:33:25
引用回帖:
3楼: Originally posted by david20701 at 2016-01-25 14:48:01
应该不会吧，所偶有的样品都是走第一针正常，第二针就出现杂峰了
如果是样品不均匀的话应该怎么处理...

那就是第一针没有走完，延长时间，等基线稳定了再走第二针
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4楼2016-01-25 14:55:56
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david20701

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by wy19871124 at 2016-01-25 14:55:56
那就是第一针没有走完，延长时间，等基线稳定了再走第二针...

可能我没说清楚~是我进行一次批处理有6个样品，第一次进针6个样的峰都挺好，然后我想把某个或者某几个样再走一次就出现杂峰了~~走第二次之前我用100%乙腈走了一针，再走样品也是有杂峰
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5楼2016-01-25 15:59:31
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lghzg

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
有可能是上一针的残留或者样品不均匀。要排除第一个，同一个样品反复进样看能不能重现，其次就是分析完成后用纯有机相或者至少是高比例的将整个系统多冲冲
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7楼2016-01-26 12:52:37
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david20701

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by jinglh8288 at 2016-01-26 12:17:45
不知道你的流动相具体是什么，也不清楚你的样品的溶解性问题，我也认为是你没走完造成。也许你的没走完的东西在乙腈中不能很好的溶解，所以你用纯乙腈冲柱子就没有作用了……梁歪建议样品过滤后进样，而且保证样品与 ...

流动相是乙腈58+水42，移到小瓶前都是过了膜的~不过我需要的样品峰在10分钟这样出，我设的每一针时间是12分钟~但是我进行批处理6个样的图都没问题，再想把其中任何一个样走第二次就都会出现杂峰了
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8楼2016-01-26 15:09:00
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david20701

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by lghzg at 2016-01-26 12:52:37
有可能是上一针的残留或者样品不均匀。要排除第一个，同一个样品反复进样看能不能重现，其次就是分析完成后用纯有机相或者至少是高比例的将整个系统多冲冲

现在的问题就是同一个样品反复进样不能重现，第二次进样就会出现杂峰~~
另外，请问下我该怎么冲洗系统，这次实验的流动相是乙腈58+水42
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9楼2016-01-26 15:11:44
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liuxh

铁杆木虫 (知名作家)
样品不稳定，在这流动相中无法长时间保持相对结构的稳定。应从流动相优化方面做点工作，是否能确保样品各组分不分解不再反应！！

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好好做事，好好做人！
10楼2016-01-26 15:14:14
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