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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【液相】同一个样品进两次针色谱图完全不一样，各位帮看看是哪里有问题
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xjh199089

铁杆木虫 (著名写手)
12分钟太少了吧，进样时间不应该小于3倍主峰保留时间

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11楼2016-01-26 15:16:15
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jgsdzlc

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
多走几针空白，把柱子冲洗干净，再进样。
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12楼2016-01-26 15:35:11
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zou_xiaodou

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
可以走一下空白，看是否是空白里的峰，另外可以试一下其他的样品，看是否是柱子的问题
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13楼2016-01-26 16:03:31
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david20701

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
12楼: Originally posted by jgsdzlc at 2016-01-26 15:35:11
多走几针空白，把柱子冲洗干净，再进样。

走空白应该在小瓶里装什么液体？？
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14楼2016-01-27 08:50:13
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david20701

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
13楼: Originally posted by zou_xiaodou at 2016-01-26 16:03:31
可以走一下空白，看是否是空白里的峰，另外可以试一下其他的样品，看是否是柱子的问题

请问空白应该怎么走？？是实验中那份没添加的吗？？还是某种纯净液体
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15楼2016-01-27 08:52:18
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david20701

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
10楼: Originally posted by liuxh at 2016-01-26 15:14:14
样品不稳定，在这流动相中无法长时间保持相对结构的稳定。应从流动相优化方面做点工作，是否能确保样品各组分不分解不再反应！！

请问流动相应该怎么优化，我对这个了解不多，都是只能按照实验步骤来做
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16楼2016-01-27 08:53:43
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jgsdzlc

金虫 (小有名气)
引用回帖:
14楼: Originally posted by david20701 at 2016-01-27 08:50:13
走空白应该在小瓶里装什么液体？？...

就是你们流动相用的液体。乙腈/水，或者甲醇/水  之类的。
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17楼2016-01-27 12:29:24
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liuxh

铁杆木虫 (知名作家)
引用回帖:
16楼: Originally posted by david20701 at 2016-01-27 08:53:43
请问流动相应该怎么优化，我对这个了解不多，都是只能按照实验步骤来做...

流动相选择：不与样品中的任何组份发生化学反应！溶解性好！不与色谱柱固定相发生反应！混合组分的话，要相对稳定的比例！柱温要恒定，一般流量都以体积计，温度不一样误差就出来了！具体问题具体分析，我也讲不拎清！

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好好做事，好好做人！
18楼2016-01-27 13:42:40
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boysil

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
是不是没洗干净柱子呢？
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19楼2016-01-27 15:29:24
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david20701

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
17楼: Originally posted by jgsdzlc at 2016-01-27 12:29:24
就是你们流动相用的液体。乙腈/水，或者甲醇/水  之类的。...

嗯，好的，明天试试
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20楼2016-01-27 15:32:18
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