应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【液相】同一个样品进两次针色谱图完全不一样，各位帮看看是哪里有问题
52/1返回列表
查看: 3131  |  回复: 30
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

david20701

新虫 (初入文坛)

[求助] 【液相】同一个样品进两次针色谱图完全不一样，各位帮看看是哪里有问题 已有6人参与

前几天做尼卡巴嗪残留检测试验的时候，由于不小心把空白和其中一个样品放反了，导致色谱图和样品名称不能对应，想重新进针，结果重新进针之后的图像跟第一次的有很大出入，又走了好几次样还是这样，于是又把之前做添加的样品走了一遍，发现图像都是跟第一次的不同。
总之就是所有的样品第一次进针的时候出的图谱正常，第二次就会出现一些杂峰，影响判定~问了下度娘，有人说是自动进样器不干净，不知道各位大神怎么看？？应该怎么解救。
小弟我刚接触液相不久，目前仅知道该怎么用，怎么设置方法，怎么积分处理数据，用完之后都是用甲醇-水梯度清洗一遍，但是出了问题就不知道该怎么办了，还希望大家不吝赐教
上图为第一次进针，下图为第二次
【液相】同一个样品进两次针色谱图完全不一样，各位帮看看是哪里有问题
【液相】同一个样品进两次针色谱图完全不一样，各位帮看看是哪里有问题-1
回复此楼

» 猜你喜欢
1楼 2016-01-25 10:51:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

liuxh

铁杆木虫 (知名作家)
引用回帖:
16楼: Originally posted by david20701 at 2016-01-27 08:53:43
请问流动相应该怎么优化，我对这个了解不多，都是只能按照实验步骤来做...

流动相选择：不与样品中的任何组份发生化学反应！溶解性好！不与色谱柱固定相发生反应！混合组分的话，要相对稳定的比例！柱温要恒定，一般流量都以体积计，温度不一样误差就出来了！具体问题具体分析，我也讲不拎清！

发自小木虫Android客户端
赞一下 回复此楼
好好做事，好好做人！
18楼2016-01-27 13:42:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 31 个回答

wy19871124

新虫 (职业作家)

质谱首席顾问

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
样品不均匀的可能性更大
赞一下 回复此楼
2楼2016-01-25 13:13:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

david20701

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by wy19871124 at 2016-01-25 13:13:04
样品不均匀的可能性更大

应该不会吧，所偶有的样品都是走第一针正常，第二针就出现杂峰了
如果是样品不均匀的话应该怎么处理
赞一下 回复此楼
3楼2016-01-25 14:48:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wy19871124

新虫 (职业作家)

质谱首席顾问

【答案】应助回帖

★
david20701: 金币+1, ★有帮助, 非常感谢 2016-02-02 16:33:25
引用回帖:
3楼: Originally posted by david20701 at 2016-01-25 14:48:01
应该不会吧，所偶有的样品都是走第一针正常，第二针就出现杂峰了
如果是样品不均匀的话应该怎么处理...

那就是第一针没有走完，延长时间，等基线稳定了再走第二针
赞一下 回复此楼
4楼2016-01-25 14:55:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 31 个回答
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 280求调剂 +7 兮兮夜夜 2026-04-09 10/500 2026-04-12 00:33 by 蓝云思雨
[考研] 280求调剂 +13 wzzz王 2026-04-09 13/650 2026-04-12 00:31 by 勇攀高峰0126
[考研] 332求调剂 +14 蕉蕉123 2026-04-10 14/700 2026-04-12 00:27 by 蓝云思雨
[考研] 调剂 +10 只叙离别辞 2026-04-09 12/600 2026-04-11 20:57 by 逆水乘风
[考研] 327求调剂 +4 拾光任染 2026-04-06 4/200 2026-04-11 12:01 by Delta2012
[考研] 化工求调剂！ +35 RichLi_ 2026-04-06 35/1750 2026-04-11 11:02 by zhq0425
[硕博家园] 新一代电子信息294求调剂 不挑学校 +6 Ytyt11 2026-04-09 7/350 2026-04-11 10:52 by AA小小木虫
[考研] 一志愿华南理工大学331分材料求调剂 +9 天下ww 2026-04-09 9/450 2026-04-10 22:58 by Ftglcn90
[考研] 289 分105500药学专硕求调剂(找B区学校) +6 白云123456789 2026-04-09 8/400 2026-04-10 21:13 by zhouxiaoyu
[考研] 265求调剂 +12 风说她早忘了 2026-04-10 13/650 2026-04-10 18:56 by chemisry
[考研] 266求调剂 +29 阳阳哇塞 2026-04-07 29/1450 2026-04-10 16:20 by 高维春
[考研] 298求调剂 +13 钉叮咚冬瓜 2026-04-09 13/650 2026-04-10 15:49 by jiajinhpu
[考研] 机械专368 有去处吗 +4 种大树 2026-04-10 4/200 2026-04-10 15:31 by jiajinhpu
[考研] 一志愿中国科学院上海有机所，有机化学356分找调剂 +11 Nadiums 2026-04-09 11/550 2026-04-09 18:04 by lijunpoly
[考研] 生物学学硕，初试351分，求调剂 +4 …～、王…～ 2026-04-08 5/250 2026-04-08 21:49 by limeifeng
[考研] 307分材料专业求调剂 +12 Hll胡 2026-04-05 12/600 2026-04-08 16:33 by luoyongfeng
[考研] 材料调剂 +13 汉123456 2026-04-07 14/700 2026-04-07 22:53 by 来看流星雨10
[考研] 0854电子信息319求调剂（接受跨专业调剂） +5 星星不眨眼喽 2026-04-05 6/300 2026-04-07 22:16 by hemengdong
[考研] 材料调剂 +17 小刘同学吖吖 2026-04-06 18/900 2026-04-07 11:41 by 诗与自由
[考研] 322求调剂 +3 嗯哼哼恒 2026-04-05 3/150 2026-04-05 19:52 by nepu_uu
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭