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david20701

新虫 (初入文坛)

[求助] 【液相】同一个样品进两次针色谱图完全不一样,各位帮看看是哪里有问题 已有6人参与

前几天做尼卡巴嗪残留检测试验的时候,由于不小心把空白和其中一个样品放反了,导致色谱图和样品名称不能对应,想重新进针,结果重新进针之后的图像跟第一次的有很大出入,又走了好几次样还是这样,于是又把之前做添加的样品走了一遍,发现图像都是跟第一次的不同。
总之就是所有的样品第一次进针的时候出的图谱正常,第二次就会出现一些杂峰,影响判定~问了下度娘,有人说是自动进样器不干净,不知道各位大神怎么看??应该怎么解救。
小弟我刚接触液相不久,目前仅知道该怎么用,怎么设置方法,怎么积分处理数据,用完之后都是用甲醇-水梯度清洗一遍,但是出了问题就不知道该怎么办了,还希望大家不吝赐教
上图为第一次进针,下图为第二次
【液相】同一个样品进两次针色谱图完全不一样,各位帮看看是哪里有问题
【液相】同一个样品进两次针色谱图完全不一样,各位帮看看是哪里有问题-1
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liuxh

铁杆木虫 (知名作家)

样品不稳定,在这流动相中无法长时间保持相对结构的稳定。应从流动相优化方面做点工作,是否能确保样品各组分不分解不再反应!!

发自小木虫Android客户端
好好做事,好好做人!
10楼2016-01-26 15:14:14
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liuxh

铁杆木虫 (知名作家)

引用回帖:
16楼: Originally posted by david20701 at 2016-01-27 08:53:43
请问流动相应该怎么优化,我对这个了解不多,都是只能按照实验步骤来做...

流动相选择:不与样品中的任何组份发生化学反应!溶解性好!不与色谱柱固定相发生反应!混合组分的话,要相对稳定的比例!柱温要恒定,一般流量都以体积计,温度不一样误差就出来了!具体问题具体分析,我也讲不拎清!

发自小木虫Android客户端
好好做事,好好做人!
18楼2016-01-27 13:42:40
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