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david20701

新虫 (初入文坛)

[求助] 【液相】同一个样品进两次针色谱图完全不一样,各位帮看看是哪里有问题 已有6人参与

前几天做尼卡巴嗪残留检测试验的时候,由于不小心把空白和其中一个样品放反了,导致色谱图和样品名称不能对应,想重新进针,结果重新进针之后的图像跟第一次的有很大出入,又走了好几次样还是这样,于是又把之前做添加的样品走了一遍,发现图像都是跟第一次的不同。
总之就是所有的样品第一次进针的时候出的图谱正常,第二次就会出现一些杂峰,影响判定~问了下度娘,有人说是自动进样器不干净,不知道各位大神怎么看??应该怎么解救。
小弟我刚接触液相不久,目前仅知道该怎么用,怎么设置方法,怎么积分处理数据,用完之后都是用甲醇-水梯度清洗一遍,但是出了问题就不知道该怎么办了,还希望大家不吝赐教
上图为第一次进针,下图为第二次
【液相】同一个样品进两次针色谱图完全不一样,各位帮看看是哪里有问题
【液相】同一个样品进两次针色谱图完全不一样,各位帮看看是哪里有问题-1
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jgsdzlc

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
多走几针空白,把柱子冲洗干净,再进样。
12楼2016-01-26 15:35:11
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jgsdzlc

金虫 (小有名气)

引用回帖:
14楼: Originally posted by david20701 at 2016-01-27 08:50:13
走空白应该在小瓶里装什么液体??...

就是你们流动相用的液体。乙腈/水,或者甲醇/水  之类的。
17楼2016-01-27 12:29:24
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jgsdzlc

金虫 (小有名气)

引用回帖:
20楼: Originally posted by david20701 at 2016-01-27 15:32:18
嗯,好的,明天试试...

你也可以确认是不是你的柱子用久了,质量出现问题。
26楼2016-01-29 16:45:23
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jgsdzlc

金虫 (小有名气)

引用回帖:
20楼: Originally posted by david20701 at 2016-01-27 15:32:18
嗯,好的,明天试试...

你可以确认你的柱子没有问题,有些时候柱子也可以质量问题坏了。
27楼2016-01-29 16:46:10
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jgsdzlc

金虫 (小有名气)

引用回帖:
28楼: Originally posted by david20701 at 2016-02-01 10:54:07
这个应该怎么确认~好像我们的液相是14年才新买的,岛津LC-20AT~~另外,我用完之后都是用甲醇-水梯度清洗,最后一遍用纯甲醇,这样对吗...

你们不会就一根同型号的柱子吧?换一根试试。
29楼2016-02-04 08:43:31
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