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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【液相】同一个样品进两次针色谱图完全不一样，各位帮看看是哪里有问题
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david20701

新虫 (初入文坛)

[求助] 【液相】同一个样品进两次针色谱图完全不一样，各位帮看看是哪里有问题 已有6人参与

前几天做尼卡巴嗪残留检测试验的时候，由于不小心把空白和其中一个样品放反了，导致色谱图和样品名称不能对应，想重新进针，结果重新进针之后的图像跟第一次的有很大出入，又走了好几次样还是这样，于是又把之前做添加的样品走了一遍，发现图像都是跟第一次的不同。
总之就是所有的样品第一次进针的时候出的图谱正常，第二次就会出现一些杂峰，影响判定~问了下度娘，有人说是自动进样器不干净，不知道各位大神怎么看？？应该怎么解救。
小弟我刚接触液相不久，目前仅知道该怎么用，怎么设置方法，怎么积分处理数据，用完之后都是用甲醇-水梯度清洗一遍，但是出了问题就不知道该怎么办了，还希望大家不吝赐教
上图为第一次进针，下图为第二次
【液相】同一个样品进两次针色谱图完全不一样，各位帮看看是哪里有问题
【液相】同一个样品进两次针色谱图完全不一样，各位帮看看是哪里有问题-1
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1楼 2016-01-25 10:51:06
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david20701

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by lghzg at 2016-01-26 12:52:37
有可能是上一针的残留或者样品不均匀。要排除第一个，同一个样品反复进样看能不能重现，其次就是分析完成后用纯有机相或者至少是高比例的将整个系统多冲冲

现在的问题就是同一个样品反复进样不能重现，第二次进样就会出现杂峰~~
另外，请问下我该怎么冲洗系统，这次实验的流动相是乙腈58+水42
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9楼2016-01-26 15:11:44
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wy19871124

新虫 (职业作家)

质谱首席顾问

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
样品不均匀的可能性更大
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2楼2016-01-25 13:13:04
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david20701

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by wy19871124 at 2016-01-25 13:13:04
样品不均匀的可能性更大

应该不会吧，所偶有的样品都是走第一针正常，第二针就出现杂峰了
如果是样品不均匀的话应该怎么处理
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3楼2016-01-25 14:48:01
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wy19871124

新虫 (职业作家)

质谱首席顾问

【答案】应助回帖

★
david20701: 金币+1, ★有帮助, 非常感谢 2016-02-02 16:33:25
引用回帖:
3楼: Originally posted by david20701 at 2016-01-25 14:48:01
应该不会吧，所偶有的样品都是走第一针正常，第二针就出现杂峰了
如果是样品不均匀的话应该怎么处理...

那就是第一针没有走完，延长时间，等基线稳定了再走第二针
赞一下 回复此楼
4楼2016-01-25 14:55:56
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