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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【液相】同一个样品进两次针色谱图完全不一样，各位帮看看是哪里有问题
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david20701

新虫 (初入文坛)

[求助] 【液相】同一个样品进两次针色谱图完全不一样，各位帮看看是哪里有问题 已有6人参与

前几天做尼卡巴嗪残留检测试验的时候，由于不小心把空白和其中一个样品放反了，导致色谱图和样品名称不能对应，想重新进针，结果重新进针之后的图像跟第一次的有很大出入，又走了好几次样还是这样，于是又把之前做添加的样品走了一遍，发现图像都是跟第一次的不同。
总之就是所有的样品第一次进针的时候出的图谱正常，第二次就会出现一些杂峰，影响判定~问了下度娘，有人说是自动进样器不干净，不知道各位大神怎么看？？应该怎么解救。
小弟我刚接触液相不久，目前仅知道该怎么用，怎么设置方法，怎么积分处理数据，用完之后都是用甲醇-水梯度清洗一遍，但是出了问题就不知道该怎么办了，还希望大家不吝赐教
上图为第一次进针，下图为第二次
【液相】同一个样品进两次针色谱图完全不一样，各位帮看看是哪里有问题
【液相】同一个样品进两次针色谱图完全不一样，各位帮看看是哪里有问题-1
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1楼 2016-01-25 10:51:06
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david20701

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by jinglh8288 at 2016-01-26 12:17:45
不知道你的流动相具体是什么，也不清楚你的样品的溶解性问题，我也认为是你没走完造成。也许你的没走完的东西在乙腈中不能很好的溶解，所以你用纯乙腈冲柱子就没有作用了……梁歪建议样品过滤后进样，而且保证样品与 ...

流动相是乙腈58+水42，移到小瓶前都是过了膜的~不过我需要的样品峰在10分钟这样出，我设的每一针时间是12分钟~但是我进行批处理6个样的图都没问题，再想把其中任何一个样走第二次就都会出现杂峰了
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8楼2016-01-26 15:09:00
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wy19871124

新虫 (职业作家)

质谱首席顾问

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
样品不均匀的可能性更大
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2楼2016-01-25 13:13:04
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david20701

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by wy19871124 at 2016-01-25 13:13:04
样品不均匀的可能性更大

应该不会吧，所偶有的样品都是走第一针正常，第二针就出现杂峰了
如果是样品不均匀的话应该怎么处理
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3楼2016-01-25 14:48:01
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wy19871124

新虫 (职业作家)

质谱首席顾问

【答案】应助回帖

★
david20701: 金币+1, ★有帮助, 非常感谢 2016-02-02 16:33:25
引用回帖:
3楼: Originally posted by david20701 at 2016-01-25 14:48:01
应该不会吧，所偶有的样品都是走第一针正常，第二针就出现杂峰了
如果是样品不均匀的话应该怎么处理...

那就是第一针没有走完，延长时间，等基线稳定了再走第二针
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4楼2016-01-25 14:55:56
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