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david20701

新虫 (初入文坛)

[求助] 【液相】同一个样品进两次针色谱图完全不一样,各位帮看看是哪里有问题 已有6人参与

前几天做尼卡巴嗪残留检测试验的时候,由于不小心把空白和其中一个样品放反了,导致色谱图和样品名称不能对应,想重新进针,结果重新进针之后的图像跟第一次的有很大出入,又走了好几次样还是这样,于是又把之前做添加的样品走了一遍,发现图像都是跟第一次的不同。
总之就是所有的样品第一次进针的时候出的图谱正常,第二次就会出现一些杂峰,影响判定~问了下度娘,有人说是自动进样器不干净,不知道各位大神怎么看??应该怎么解救。
小弟我刚接触液相不久,目前仅知道该怎么用,怎么设置方法,怎么积分处理数据,用完之后都是用甲醇-水梯度清洗一遍,但是出了问题就不知道该怎么办了,还希望大家不吝赐教
上图为第一次进针,下图为第二次
【液相】同一个样品进两次针色谱图完全不一样,各位帮看看是哪里有问题
【液相】同一个样品进两次针色谱图完全不一样,各位帮看看是哪里有问题-1
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david20701

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by jinglh8288 at 2016-01-26 12:17:45
不知道你的流动相具体是什么,也不清楚你的样品的溶解性问题,我也认为是你没走完造成。也许你的没走完的东西在乙腈中不能很好的溶解,所以你用纯乙腈冲柱子就没有作用了……梁歪建议样品过滤后进样,而且保证样品与 ...

流动相是乙腈58+水42,移到小瓶前都是过了膜的~不过我需要的样品峰在10分钟这样出,我设的每一针时间是12分钟~但是我进行批处理6个样的图都没问题,再想把其中任何一个样走第二次就都会出现杂峰了
8楼2016-01-26 15:09:00
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wy19871124

新虫 (职业作家)

质谱首席顾问

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
样品不均匀的可能性更大
2楼2016-01-25 13:13:04
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david20701

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by wy19871124 at 2016-01-25 13:13:04
样品不均匀的可能性更大

应该不会吧,所偶有的样品都是走第一针正常,第二针就出现杂峰了
如果是样品不均匀的话应该怎么处理
3楼2016-01-25 14:48:01
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wy19871124

新虫 (职业作家)

质谱首席顾问

【答案】应助回帖


david20701: 金币+1, 有帮助, 非常感谢 2016-02-02 16:33:25
引用回帖:
3楼: Originally posted by david20701 at 2016-01-25 14:48:01
应该不会吧,所偶有的样品都是走第一针正常,第二针就出现杂峰了
如果是样品不均匀的话应该怎么处理...

那就是第一针没有走完,延长时间,等基线稳定了再走第二针
4楼2016-01-25 14:55:56
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