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小雅moya

新虫 (初入文坛)

[求助] 老师您好,我合成了一个多月的二氧化钛,按照文献上的方法,80... 已有1人参与

老师您好,我合成了一个多月的二氧化钛,按照文献上的方法,80-100℃,在油酸中,加入钛酸异丙酯,一次性注入水,快速水解合成棒状二氧化钛。延长过反应时间,提高过温度,但是合成的一直都是一大块的二氧化钛,里面很多圆形的孔,直径2~3微米。但是文献上的钛棒长度30纳米,直径5纳米。实验感觉相差好大,您可以指点一下吗?拜托咯 @jackdeng

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小雅moya

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by jackdeng at 2016-01-25 14:06:49
??你的PXRD和文献上的差不多呀,都是在26度左右有个很强的衍射峰啊。...

但是我在26的峰左边一半不是平的,从出峰的时候就有一个很强的峰,有点奇怪。
另外我想请教一下晶型和形状是不是有关啊,如果我把这个样拿去做tem,会不会是因为团聚了,所以sem才会是多孔的结构呢?

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6楼2016-01-25 15:35:46
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jackdeng

专家顾问 (著名写手)

文献实验很多是重复不出来的,或者说重现性较差,你可以在文献实验的基础上尝试改进,比如加分散剂,换原料,用钛酸四丁酯,换碱源等等。

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2楼2016-01-23 07:42:46
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小雅moya

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by jackdeng at 2016-01-23 07:42:46
文献实验很多是重复不出来的,或者说重现性较差,你可以在文献实验的基础上尝试改进,比如加分散剂,换原料,用钛酸四丁酯,换碱源等等。

谢谢您!
在我做的实验中,油酸相当于表面活性剂,钛酸异丙酯是钛源,油酸可以控制水解速度,二水氧化三甲胺是催化剂,按理说可以控制二氧化钛的形貌的,结果做出来的产物是片状的多孔结构。这篇文章的引用也有700多次,我也看过引用的文章的步骤,基本上是按照上面来的,但是做出来的就不是那个形貌。另外我做XRD能判断是锐钛矿,然而好像对形貌并没有什么用。
我是参照   下面这篇文章的方法做的
我做出来的二氧化钛的图在下面,是SEM的图,之前做的TEM也是多孔的。
十分困惑为何做出来是这种形状的,看文献并未看到有这种报道。

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  • 附件 1 : 【低温法制备TiO2】.pdf
  • 2016-01-23 13:20:00, 320.85 K
  • 附件 2 : 20160123_二氧化钛.jpg
  • 2016-01-23 13:21:55, 3.21 M
3楼2016-01-23 13:24:48
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小雅moya

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by jackdeng at 2016-01-23 07:42:46
文献实验很多是重复不出来的,或者说重现性较差,你可以在文献实验的基础上尝试改进,比如加分散剂,换原料,用钛酸四丁酯,换碱源等等。

对了老师,下面是我做出来的XRD(广角)从开始出峰到20多有一个很强的峰,不知是什么原因,您能不能看一下?

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  • 附件 1 : TiO2-0111-smooth.tif
  • 2016-01-24 21:22:27, 7.63 M
4楼2016-01-24 21:25:14
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