24小时热门版块排行榜    

查看: 1651  |  回复: 9
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

小雅moya

新虫 (初入文坛)

[求助] 老师您好,我合成了一个多月的二氧化钛,按照文献上的方法,80... 已有1人参与

老师您好,我合成了一个多月的二氧化钛,按照文献上的方法,80-100℃,在油酸中,加入钛酸异丙酯,一次性注入水,快速水解合成棒状二氧化钛。延长过反应时间,提高过温度,但是合成的一直都是一大块的二氧化钛,里面很多圆形的孔,直径2~3微米。但是文献上的钛棒长度30纳米,直径5纳米。实验感觉相差好大,您可以指点一下吗?拜托咯 @jackdeng

发自小木虫Android客户端
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

小雅moya

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by jackdeng at 2016-01-23 07:42:46
文献实验很多是重复不出来的,或者说重现性较差,你可以在文献实验的基础上尝试改进,比如加分散剂,换原料,用钛酸四丁酯,换碱源等等。

谢谢您!
在我做的实验中,油酸相当于表面活性剂,钛酸异丙酯是钛源,油酸可以控制水解速度,二水氧化三甲胺是催化剂,按理说可以控制二氧化钛的形貌的,结果做出来的产物是片状的多孔结构。这篇文章的引用也有700多次,我也看过引用的文章的步骤,基本上是按照上面来的,但是做出来的就不是那个形貌。另外我做XRD能判断是锐钛矿,然而好像对形貌并没有什么用。
我是参照   下面这篇文章的方法做的
我做出来的二氧化钛的图在下面,是SEM的图,之前做的TEM也是多孔的。
十分困惑为何做出来是这种形状的,看文献并未看到有这种报道。

» 本帖附件资源列表

  • 欢迎监督和反馈:小木虫仅提供交流平台,不对该内容负责。
    本内容由用户自主发布,如果其内容涉及到知识产权问题,其责任在于用户本人,如对版权有异议,请联系邮箱:xiaomuchong@tal.com
  • 附件 1 : 【低温法制备TiO2】.pdf
  • 2016-01-23 13:20:00, 320.85 K
  • 附件 2 : 20160123_二氧化钛.jpg
  • 2016-01-23 13:21:55, 3.21 M
3楼2016-01-23 13:24:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 10 个回答

jackdeng

专家顾问 (著名写手)

文献实验很多是重复不出来的,或者说重现性较差,你可以在文献实验的基础上尝试改进,比如加分散剂,换原料,用钛酸四丁酯,换碱源等等。

发自小木虫Android客户端
2楼2016-01-23 07:42:46
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

小雅moya

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by jackdeng at 2016-01-23 07:42:46
文献实验很多是重复不出来的,或者说重现性较差,你可以在文献实验的基础上尝试改进,比如加分散剂,换原料,用钛酸四丁酯,换碱源等等。

对了老师,下面是我做出来的XRD(广角)从开始出峰到20多有一个很强的峰,不知是什么原因,您能不能看一下?

» 本帖附件资源列表

  • 欢迎监督和反馈:小木虫仅提供交流平台,不对该内容负责。
    本内容由用户自主发布,如果其内容涉及到知识产权问题,其责任在于用户本人,如对版权有异议,请联系邮箱:xiaomuchong@tal.com
  • 附件 1 : TiO2-0111-smooth.tif
  • 2016-01-24 21:22:27, 7.63 M
4楼2016-01-24 21:25:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jackdeng

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
小雅moya: 金币+5, ★★★很有帮助 2016-01-25 16:55:33
引用回帖:
4楼: Originally posted by 小雅moya at 2016-01-24 21:25:14
对了老师,下面是我做出来的XRD(广角)从开始出峰到20多有一个很强的峰,不知是什么原因,您能不能看一下?...

??你的PXRD和文献上的差不多呀,都是在26度左右有个很强的衍射峰啊。
5楼2016-01-25 14:06:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 今天放榜没戏了吧 +5 yuleib84 2026-08-19 6/300 2026-08-21 08:25 by gltch
[基金申请] 时间戳今天,20号变了 +4 archvillain 2026-08-20 4/200 2026-08-21 08:10 by gatelove
[基金申请] 只有每年这种时候来逛逛小木虫 +22 yaoyewhu2008 2026-08-20 24/1200 2026-08-21 07:44 by DanielDDDD
[基金申请] 估计是周四 +3 archvillain 2026-08-18 3/150 2026-08-21 01:48 by jnhyjjm
[基金申请] 基金啊基金 +3 longfie172 2026-08-20 3/150 2026-08-21 00:04 by wuchongjun
[基金申请] 科研孤儿太难了 +14 我4大白菜 2026-08-20 15/750 2026-08-20 22:33 by 袁向阳007
[基金申请] 时间戳又变了 +12 wuchongjun 2026-08-20 17/850 2026-08-20 20:05 by spzhao
[基金申请] 今天系统多次维护,明天很可能放榜! +10 zju2000 2026-08-16 11/550 2026-08-20 20:02 by cl479861084
[基金申请] 重要消息,中午系统在维护 +11 yuleib84 2026-08-18 12/600 2026-08-20 11:09 by xskun
[教师之家] 为什么余额宝的年化利率越来越低?主要原因有哪些? +5 瞬息宇宙 2026-08-15 5/250 2026-08-19 20:23 by super2002521
[基金申请] 今天放榜吗? +14 布布和一二 2026-08-19 15/750 2026-08-19 18:07 by gltch
[基金申请] filecode=后面第一个是大写字母 +10 wangze12014 2026-08-14 12/600 2026-08-19 16:56 by 苦难博士
[基金申请] 2027广东省杰青 +4 奶牛小黑 2026-08-15 10/500 2026-08-19 11:02 by wanfengnew
[基金申请] 朋友圈看到的 +6 wangzilk 2026-08-18 8/400 2026-08-19 10:55 by Haru815
[基金申请] 什么时候开奖? +6 CrisMessi 2026-08-18 6/300 2026-08-19 08:06 by Equinoxhua
[论文投稿] 投稿咨询 +4 wwm09 2026-08-17 6/300 2026-08-18 15:36 by wwm09
[基金申请] 93BebMhtakh前后11位开头都是大写 +4 且听虎啸 2026-08-17 5/250 2026-08-18 00:49 by 蔡棒棒菂
[基金申请] 感觉是下周放榜了 +6 angus9576 2026-08-17 11/550 2026-08-17 23:57 by angus9576
[精细化工] 招聘 金属平磨液,抛光液研发工程师 +3 小天0311 2026-08-14 3/150 2026-08-16 07:31 by H9PLUS
[基金申请] 各位道友,我要去昆明玩几天,回来见。 +7 Tide man 2026-08-14 8/400 2026-08-15 01:11 by arzu_hma
信息提示
请填处理意见