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小雅moya

新虫 (初入文坛)

[求助] 老师您好,我合成了一个多月的二氧化钛,按照文献上的方法,80... 已有1人参与

老师您好,我合成了一个多月的二氧化钛,按照文献上的方法,80-100℃,在油酸中,加入钛酸异丙酯,一次性注入水,快速水解合成棒状二氧化钛。延长过反应时间,提高过温度,但是合成的一直都是一大块的二氧化钛,里面很多圆形的孔,直径2~3微米。但是文献上的钛棒长度30纳米,直径5纳米。实验感觉相差好大,您可以指点一下吗?拜托咯 @jackdeng

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jackdeng

专家顾问 (著名写手)

文献实验很多是重复不出来的,或者说重现性较差,你可以在文献实验的基础上尝试改进,比如加分散剂,换原料,用钛酸四丁酯,换碱源等等。

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2楼2016-01-23 07:42:46
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jackdeng

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
小雅moya: 金币+5, ★★★很有帮助 2016-01-25 16:55:33
引用回帖:
4楼: Originally posted by 小雅moya at 2016-01-24 21:25:14
对了老师,下面是我做出来的XRD(广角)从开始出峰到20多有一个很强的峰,不知是什么原因,您能不能看一下?...

??你的PXRD和文献上的差不多呀,都是在26度左右有个很强的衍射峰啊。
5楼2016-01-25 14:06:49
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jackdeng

专家顾问 (著名写手)

那个不是强峰,而是基线没拉平,用jade修一下就好了,做tem的意义不大,多孔也无所谓,有好的性能就行了!

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7楼2016-01-25 16:28:39
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jackdeng

专家顾问 (著名写手)

那就多重复几次再试试,祝好运

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9楼2016-01-25 19:43:27
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