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小雅moya新虫 (初入文坛)
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老师您好，我合成了一个多月的二氧化钛，按照文献上的方法，80... 已有1人参与
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老师您好，我合成了一个多月的二氧化钛，按照文献上的方法，80-100℃，在油酸中，加入钛酸异丙酯，一次性注入水，快速水解合成棒状二氧化钛。延长过反应时间，提高过温度，但是合成的一直都是一大块的二氧化钛，里面很多圆形的孔，直径2~3微米。但是文献上的钛棒长度30纳米，直径5纳米。实验感觉相差好大，您可以指点一下吗？拜托咯 @jackdeng 发自小木虫Android客户端 |
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jackdeng
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2楼2016-01-23 07:42:46
小雅moya
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谢谢您！ 在我做的实验中，油酸相当于表面活性剂，钛酸异丙酯是钛源，油酸可以控制水解速度，二水氧化三甲胺是催化剂，按理说可以控制二氧化钛的形貌的，结果做出来的产物是片状的多孔结构。这篇文章的引用也有700多次，我也看过引用的文章的步骤，基本上是按照上面来的，但是做出来的就不是那个形貌。另外我做XRD能判断是锐钛矿，然而好像对形貌并没有什么用。 我是参照 下面这篇文章的方法做的 我做出来的二氧化钛的图在下面，是SEM的图，之前做的TEM也是多孔的。 十分困惑为何做出来是这种形状的，看文献并未看到有这种报道。 |
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2016-01-23 13:20:00, 320.85 K
2016-01-23 13:21:55, 3.21 M
3楼2016-01-23 13:24:48
小雅moya
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对了老师，下面是我做出来的XRD（广角）从开始出峰到20多有一个很强的峰，不知是什么原因，您能不能看一下？ |
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2016-01-24 21:22:27, 7.63 M
4楼2016-01-24 21:25:14
jackdeng
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5楼2016-01-25 14:06:49
小雅moya
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但是我在26的峰左边一半不是平的，从出峰的时候就有一个很强的峰，有点奇怪。 另外我想请教一下晶型和形状是不是有关啊，如果我把这个样拿去做tem，会不会是因为团聚了，所以sem才会是多孔的结构呢？ 发自小木虫Android客户端 |
6楼2016-01-25 15:35:46
jackdeng
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7楼2016-01-25 16:28:39
小雅moya
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性能可以光固化 但是写文章的话没有TEM的图，合成出的东西没有形状，这个合成方法也被引用过好多回了，也看过引用的人的文章，步骤也是按照上面来的，但是我却没有做出来，不甘心。 @8楼2016-01-25 16:51:47
jackdeng
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9楼2016-01-25 19:43:27
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10楼2016-01-25 21:30:14
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