24小时热门版块排行榜    

查看: 1109  |  回复: 5
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

yujun1214

木虫 (著名写手)

[求助] 关于LC-MS的条件摸索的问题 已有2人参与

最近实验室买了台waters的LC-MS,第一次用,但是我们进了我们的标准品后在1.09min时出峰,但是进空白血浆后,依然在这位置出峰,我们考虑所以可能的条件,包括更改萃取条件,甲醇沉淀,乙酸乙酯萃取,甲醇和水复溶,还有考虑可能是离子源污染,进行清洗等等一系列的可能考虑到的方法,进了很多个空白血浆,依然这个峰稳定的出来,并且峰面积很大,标准品依然这个时间这个面积出来,如果是血浆中的杂质和我们的药物峰重合但是也太巧合了吧,目前在这步被卡住很多天,以前是用HPLC,这是第一次用LC-MS,希望懂这方面的大神能帮帮,给些意见,谢谢谢谢。

[ Last edited by 星海慧儿 on 2016-1-14 at 10:05 ]
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yujun1214

木虫 (著名写手)

送红花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by 伯爵 at 2016-01-13 09:06:31
流动相里的添加剂如果之前用人用三氟乙酸,样品在质谱里的残留污染会比较多,冲洗两三天才行。这种情况,建议你先多冲柱子和质谱,另外检查流动相是否污染,重新配制流动相,可以这两三天先做做别的样品。

流动相从乙腈换成了甲醇依然是这个问题,可能是质谱污染了,谢谢
4楼2016-01-13 12:38:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 6 个回答

bhlbhl123

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
yujun1214: 金币+5, 有帮助 2016-01-12 13:16:21
换换分析方法,看那个峰是不是一直会跟对照出峰相同时间,如果是可能就是残留,如果不是可能就是杂质。如果是残留,可以先冲洗液相和柱子,排除后在排除是不是质谱被污染了,质谱污染没有更好的办法,只有冲洗,不停的冲洗,更换不同PH的流动相冲洗或许会好些。
sea1981
2楼2016-01-12 12:51:32
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

伯爵

木虫 (初入文坛)

流动相里的添加剂如果之前用人用三氟乙酸,样品在质谱里的残留污染会比较多,冲洗两三天才行。这种情况,建议你先多冲柱子和质谱,另外检查流动相是否污染,重新配制流动相,可以这两三天先做做别的样品。

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

3楼2016-01-13 09:06:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jovid

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
可以进一针纯水或者纯甲醇看是否在标准品保留时间有出峰,如果依然有峰出现基本可以排除空白血浆问题,而从仪器污染角度考虑原因查找。
5楼2016-01-14 10:55:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 咱们一起用铁证分析2026国家社科基金中标与否 +3 启萌科技 2026-08-12 11/550 2026-08-13 22:57 by 启萌科技
[文学芳草园] 阿姨 +4 汪汪锅 2026-08-09 4/200 2026-08-13 19:43 by arzu_hma
[基金申请] FileCode能看出啥? +10 要乐观耀哥 2026-08-10 28/1400 2026-08-13 17:51 by 医学老男孩
[基金申请] 重要来源:本周末出结果 +10 瞬息宇宙 2026-08-12 10/500 2026-08-13 15:46 by likettle
[基金申请] 不应该看fileCode +7 且听虎啸 2026-08-12 9/450 2026-08-13 14:27 by flydreamws
[基金申请] Filecode 又变了,巨变 +3 WH3796 2026-08-12 4/200 2026-08-13 14:13 by 小木虫6752397
[基金申请] 分享一下我之前已中青C的计划书的filecode +4 布布和一二 2026-08-11 5/250 2026-08-13 12:56 by cratir
[基金申请] 我的国基提前知道中了,可是同事的操作让我实在接受不了,怎么会有这样的人 +9 家与远方 2026-08-10 14/700 2026-08-13 09:41 by 臭臭不臭01
[基金申请] 2019年青年基金涵评意见,大家看看几个A,几个B? +11 Tide man 2026-08-11 11/550 2026-08-13 07:35 by 撸猫猫
[基金申请] 应该是93bebmhtak前后十一个字符比较关键 +22 Lanmanbaby 2026-08-09 36/1800 2026-08-12 22:50 by sdfapple719
[基金申请] 帮忙看看fileCode +7 wwncly 2026-08-10 13/650 2026-08-11 19:36 by 冰心玉壶晴
[基金申请] 为什么网上很多人说本周 12号出结果 +6 瞬息宇宙 2026-08-10 7/350 2026-08-11 19:25 by Tide man
[基金申请] 什么时候出结果,有咨询渠道??? +3 Tide man 2026-08-11 3/150 2026-08-11 17:54 by kudofaye
[基金申请] 关于代码变化问题,想知道的进来 +17 且听虎啸 2026-08-07 24/1200 2026-08-10 18:35 by zhangduo2008
[基金申请] 国自然结果 +4 Vierhys 2026-08-10 8/400 2026-08-10 15:06 by Vierhys
[基金申请] 2026国自然放榜时间 +9 布布和一二 2026-08-08 9/450 2026-08-10 11:22 by xxxx2020
[基金申请] 这样的filecode谁见过 +11 布布和一二 2026-08-08 22/1100 2026-08-10 11:10 by wmfsnow
[基金申请] filecode与中标关系的预测 +5 布布和一二 2026-08-07 5/250 2026-08-09 16:15 by 袁向阳007
[基金申请] 关于filecode,很负责任的告诉大家 +6 爱看书的可乐 2026-08-08 7/350 2026-08-08 22:13 by a_niu
[基金申请] 化学口download_prp&fileCode的固定段好像这几天一直没变,有变的大神么? +3 Tide man 2026-08-07 4/200 2026-08-07 22:39 by Tide man
信息提示
请填处理意见