应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 关于LC-MS的条件摸索的问题
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
61/1返回列表
查看: 975  |  回复: 5
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

yujun1214

木虫 (著名写手)

[求助] 关于LC-MS的条件摸索的问题 已有2人参与

最近实验室买了台waters的LC-MS，第一次用，但是我们进了我们的标准品后在1.09min时出峰，但是进空白血浆后，依然在这位置出峰，我们考虑所以可能的条件，包括更改萃取条件，甲醇沉淀，乙酸乙酯萃取，甲醇和水复溶，还有考虑可能是离子源污染，进行清洗等等一系列的可能考虑到的方法，进了很多个空白血浆，依然这个峰稳定的出来，并且峰面积很大，标准品依然这个时间这个面积出来，如果是血浆中的杂质和我们的药物峰重合但是也太巧合了吧，目前在这步被卡住很多天，以前是用HPLC，这是第一次用LC-MS，希望懂这方面的大神能帮帮，给些意见，谢谢谢谢。

[ Last edited by 星海慧儿 on 2016-1-14 at 10:05 ]
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2016-01-12 11:55:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

bhlbhl123

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
yujun1214: 金币+5, ★有帮助 2016-01-12 13:16:21
换换分析方法，看那个峰是不是一直会跟对照出峰相同时间，如果是可能就是残留，如果不是可能就是杂质。如果是残留，可以先冲洗液相和柱子，排除后在排除是不是质谱被污染了，质谱污染没有更好的办法，只有冲洗，不停的冲洗，更换不同PH的流动相冲洗或许会好些。
赞一下 回复此楼
sea1981
2楼2016-01-12 12:51:32
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

伯爵

木虫 (初入文坛)
流动相里的添加剂如果之前用人用三氟乙酸，样品在质谱里的残留污染会比较多，冲洗两三天才行。这种情况，建议你先多冲柱子和质谱，另外检查流动相是否污染，重新配制流动相，可以这两三天先做做别的样品。
赞一下(1人) 回复此楼

» 本帖已获得的红花（最新10朵）

yujun1214
3楼2016-01-13 09:06:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yujun1214

木虫 (著名写手)
送红花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by 伯爵 at 2016-01-13 09:06:31
流动相里的添加剂如果之前用人用三氟乙酸，样品在质谱里的残留污染会比较多，冲洗两三天才行。这种情况，建议你先多冲柱子和质谱，另外检查流动相是否污染，重新配制流动相，可以这两三天先做做别的样品。

流动相从乙腈换成了甲醇依然是这个问题，可能是质谱污染了，谢谢
赞一下 回复此楼
4楼2016-01-13 12:38:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jovid

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
可以进一针纯水或者纯甲醇看是否在标准品保留时间有出峰，如果依然有峰出现基本可以排除空白血浆问题，而从仪器污染角度考虑原因查找。
赞一下 回复此楼
5楼2016-01-14 10:55:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

郭小勺

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 伯爵 at 2016-01-13 09:06:31
流动相里的添加剂如果之前用人用三氟乙酸，样品在质谱里的残留污染会比较多，冲洗两三天才行。这种情况，建议你先多冲柱子和质谱，另外检查流动相是否污染，重新配制流动相，可以这两三天先做做别的样品。

TFA残留有这么严重啊

发自小木虫IOS客户端
赞一下 回复此楼
6楼2016-01-15 15:29:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 yujun1214 的主题更新
61/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 333求调剂 +6 wfh030413@ 2026-03-23 6/300 2026-03-26 22:45 by 学员8dgXkO
[考研] 0703化学/290求调剂/本科经历丰富/工科也可 +7 丹青奶盖 2026-03-26 7/350 2026-03-26 19:18 by macy2011
[考研] 材料与化工304求B区调剂 +3 邱gl 2026-03-26 6/300 2026-03-26 18:03 by 邱gl
[考研] 085600材料与化工306 +7 z1z2z3879 2026-03-21 7/350 2026-03-26 17:59 by fmesaito
[考研] 271求调剂 +6 生如夏花… 2026-03-22 6/300 2026-03-26 16:48 by 张凯十八号
[考研] 352求调剂 +4 大米饭！ 2026-03-22 4/200 2026-03-26 16:40 by 不吃魚的貓
[考研] 275求调剂 +9 Micky11223 2026-03-25 11/550 2026-03-26 15:54 by 不吃魚的貓
[考研] 0856调剂 +4 求求让我有书读� 2026-03-26 5/250 2026-03-26 15:54 by dick_runner
[考研] 299求调剂 +7 某某某某位 2026-03-21 8/400 2026-03-25 20:34 by 热情沙漠
[考研] 机械学硕总分317求调剂！！！！ +4 Acaciad 2026-03-25 4/200 2026-03-25 19:59 by hanserlol
[考研] 285求调剂 +3 AZMK 2026-03-24 3/150 2026-03-25 12:23 by userper
[考研] 材料学硕，求调剂 6+4 糖葫芦888ll 2026-03-22 9/450 2026-03-25 11:19 by greychen00
[考研] 考研化学308分求调剂 +10 你好明天你好 2026-03-23 11/550 2026-03-25 10:23 by userper
[考研] 311求调剂 +3 冬十三 2026-03-24 3/150 2026-03-24 21:31 by peike
[有机交流] 有机合成求助 20+3 FENGSHUJEI 2026-03-23 5/250 2026-03-24 19:31 by 88817753
[考研] 一志愿北京化工大学 070300 学硕 336分 求调剂 +7 vv迷 2026-03-22 7/350 2026-03-23 23:44 by Txy@872106
[考研] 工科0856求调剂 +5 沐析汀汀 2026-03-21 5/250 2026-03-23 17:56 by 海瑟薇-
[考研] 298求调剂 +8 上岸6666@ 2026-03-20 8/400 2026-03-23 11:02 by laoshidan
[考研] 332求调剂 +3 凤凰院丁真 2026-03-20 3/150 2026-03-21 10:27 by luoyongfeng
[考研] 一志愿西安交通大学 学硕 354求调剂211或者双一流 +3 我想要读研究生 2026-03-20 3/150 2026-03-20 20:13 by JourneyLucky
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭