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yujun1214

木虫 (著名写手)

[求助] 关于LC-MS的条件摸索的问题 已有2人参与

最近实验室买了台waters的LC-MS,第一次用,但是我们进了我们的标准品后在1.09min时出峰,但是进空白血浆后,依然在这位置出峰,我们考虑所以可能的条件,包括更改萃取条件,甲醇沉淀,乙酸乙酯萃取,甲醇和水复溶,还有考虑可能是离子源污染,进行清洗等等一系列的可能考虑到的方法,进了很多个空白血浆,依然这个峰稳定的出来,并且峰面积很大,标准品依然这个时间这个面积出来,如果是血浆中的杂质和我们的药物峰重合但是也太巧合了吧,目前在这步被卡住很多天,以前是用HPLC,这是第一次用LC-MS,希望懂这方面的大神能帮帮,给些意见,谢谢谢谢。

[ Last edited by 星海慧儿 on 2016-1-14 at 10:05 ]
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bhlbhl123

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
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yujun1214: 金币+5, 有帮助 2016-01-12 13:16:21
换换分析方法,看那个峰是不是一直会跟对照出峰相同时间,如果是可能就是残留,如果不是可能就是杂质。如果是残留,可以先冲洗液相和柱子,排除后在排除是不是质谱被污染了,质谱污染没有更好的办法,只有冲洗,不停的冲洗,更换不同PH的流动相冲洗或许会好些。
sea1981
2楼2016-01-12 12:51:32
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伯爵

木虫 (初入文坛)

流动相里的添加剂如果之前用人用三氟乙酸,样品在质谱里的残留污染会比较多,冲洗两三天才行。这种情况,建议你先多冲柱子和质谱,另外检查流动相是否污染,重新配制流动相,可以这两三天先做做别的样品。

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3楼2016-01-13 09:06:31
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yujun1214

木虫 (著名写手)

送红花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by 伯爵 at 2016-01-13 09:06:31
流动相里的添加剂如果之前用人用三氟乙酸,样品在质谱里的残留污染会比较多,冲洗两三天才行。这种情况,建议你先多冲柱子和质谱,另外检查流动相是否污染,重新配制流动相,可以这两三天先做做别的样品。

流动相从乙腈换成了甲醇依然是这个问题,可能是质谱污染了,谢谢
4楼2016-01-13 12:38:38
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jovid

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
可以进一针纯水或者纯甲醇看是否在标准品保留时间有出峰,如果依然有峰出现基本可以排除空白血浆问题,而从仪器污染角度考虑原因查找。
5楼2016-01-14 10:55:03
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郭小勺

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 伯爵 at 2016-01-13 09:06:31
流动相里的添加剂如果之前用人用三氟乙酸,样品在质谱里的残留污染会比较多,冲洗两三天才行。这种情况,建议你先多冲柱子和质谱,另外检查流动相是否污染,重新配制流动相,可以这两三天先做做别的样品。

TFA残留有这么严重啊

发自小木虫IOS客户端
6楼2016-01-15 15:29:36
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