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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 关于LC-MS的条件摸索的问题
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yujun1214

木虫 (著名写手)

[求助] 关于LC-MS的条件摸索的问题 已有2人参与

最近实验室买了台waters的LC-MS，第一次用，但是我们进了我们的标准品后在1.09min时出峰，但是进空白血浆后，依然在这位置出峰，我们考虑所以可能的条件，包括更改萃取条件，甲醇沉淀，乙酸乙酯萃取，甲醇和水复溶，还有考虑可能是离子源污染，进行清洗等等一系列的可能考虑到的方法，进了很多个空白血浆，依然这个峰稳定的出来，并且峰面积很大，标准品依然这个时间这个面积出来，如果是血浆中的杂质和我们的药物峰重合但是也太巧合了吧，目前在这步被卡住很多天，以前是用HPLC，这是第一次用LC-MS，希望懂这方面的大神能帮帮，给些意见，谢谢谢谢。

[ Last edited by 星海慧儿 on 2016-1-14 at 10:05 ]
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1楼 2016-01-12 11:55:06
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bhlbhl123

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
yujun1214: 金币+5, ★有帮助 2016-01-12 13:16:21
换换分析方法，看那个峰是不是一直会跟对照出峰相同时间，如果是可能就是残留，如果不是可能就是杂质。如果是残留，可以先冲洗液相和柱子，排除后在排除是不是质谱被污染了，质谱污染没有更好的办法，只有冲洗，不停的冲洗，更换不同PH的流动相冲洗或许会好些。
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sea1981
2楼2016-01-12 12:51:32
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伯爵

木虫 (初入文坛)
流动相里的添加剂如果之前用人用三氟乙酸，样品在质谱里的残留污染会比较多，冲洗两三天才行。这种情况，建议你先多冲柱子和质谱，另外检查流动相是否污染，重新配制流动相，可以这两三天先做做别的样品。
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yujun1214
3楼2016-01-13 09:06:31
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yujun1214

木虫 (著名写手)
送红花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by 伯爵 at 2016-01-13 09:06:31
流动相里的添加剂如果之前用人用三氟乙酸，样品在质谱里的残留污染会比较多，冲洗两三天才行。这种情况，建议你先多冲柱子和质谱，另外检查流动相是否污染，重新配制流动相，可以这两三天先做做别的样品。

流动相从乙腈换成了甲醇依然是这个问题，可能是质谱污染了，谢谢
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4楼2016-01-13 12:38:38
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jovid

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
可以进一针纯水或者纯甲醇看是否在标准品保留时间有出峰，如果依然有峰出现基本可以排除空白血浆问题，而从仪器污染角度考虑原因查找。
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5楼2016-01-14 10:55:03
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郭小勺

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 伯爵 at 2016-01-13 09:06:31
流动相里的添加剂如果之前用人用三氟乙酸，样品在质谱里的残留污染会比较多，冲洗两三天才行。这种情况，建议你先多冲柱子和质谱，另外检查流动相是否污染，重新配制流动相，可以这两三天先做做别的样品。

TFA残留有这么严重啊

发自小木虫IOS客户端
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6楼2016-01-15 15:29:36
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