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hanbin98098铜虫 (初入文坛)
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硅胶柱上柱样品不成活塞形而是倒锥形？！ 已有3人参与
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| 分离单帖苷类化合物，200-300目硅胶柱，样品2g，6g拌样干法，硅胶装柱约320g，氯仿甲醇6-1，两个东西rf差值很小大约0.05，虽说很难分开，但多次上柱纯化得到样品纯度也还可以，前面极性稍小的东西和目标点已经分开，氯仿甲醇柱子可以看见里面的样品情况，我要的点的后面是有色的杂质，在柱子里面可以看见这部分在有色杂质是成向下的锥形，不是层状和活塞状，这个倒锥形的有色杂质拉得很长，导致我要的点和杂质混在一起，在我要的点出来时这些杂质也出来，其实按理说如果这部分杂质不是长长的锥形，而是活塞状的我是可以得到我要的点的，就是这些杂质成锥形尖端进入了我的目标点的层，这个锥形是在柱子的正中间，我认为可能有几种原因：1、装柱没压实，但我已经把柱子边流边敲直到硅胶面不再下沉为止，但我只敲了一下午，没有放很久，就上样了。2、加溶剂过猛冲到了中间部分，但我加保护硅胶加很多，柱子上面预留了一小部分缓冲，储液球很大加时也是球里有溶剂加的，加时玻璃棒引流沿壁慢慢加的，应该不会冲出锥形。3、流速过快，流速虽然是快了些但也是一滴一滴，按理说也不算快。最后还是觉得和装柱不实有关大一些，敲击柱子无法敲到中间？开始跑得很好，是正常的，跑到中间才出现了锥形并且越来越大。请教哪位大神给个指导，拜谢！ |
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