| 查看: 1139 | 回复: 7 | ||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | ||
hanbin98098铜虫 (初入文坛)
|
[求助]
硅胶柱上柱样品不成活塞形而是倒锥形？！ 已有3人参与
|
|
| 分离单帖苷类化合物，200-300目硅胶柱，样品2g，6g拌样干法，硅胶装柱约320g，氯仿甲醇6-1，两个东西rf差值很小大约0.05，虽说很难分开，但多次上柱纯化得到样品纯度也还可以，前面极性稍小的东西和目标点已经分开，氯仿甲醇柱子可以看见里面的样品情况，我要的点的后面是有色的杂质，在柱子里面可以看见这部分在有色杂质是成向下的锥形，不是层状和活塞状，这个倒锥形的有色杂质拉得很长，导致我要的点和杂质混在一起，在我要的点出来时这些杂质也出来，其实按理说如果这部分杂质不是长长的锥形，而是活塞状的我是可以得到我要的点的，就是这些杂质成锥形尖端进入了我的目标点的层，这个锥形是在柱子的正中间，我认为可能有几种原因：1、装柱没压实，但我已经把柱子边流边敲直到硅胶面不再下沉为止，但我只敲了一下午，没有放很久，就上样了。2、加溶剂过猛冲到了中间部分，但我加保护硅胶加很多，柱子上面预留了一小部分缓冲，储液球很大加时也是球里有溶剂加的，加时玻璃棒引流沿壁慢慢加的，应该不会冲出锥形。3、流速过快，流速虽然是快了些但也是一滴一滴，按理说也不算快。最后还是觉得和装柱不实有关大一些，敲击柱子无法敲到中间？开始跑得很好，是正常的，跑到中间才出现了锥形并且越来越大。请教哪位大神给个指导，拜谢！ |
回复此楼» 猜你喜欢
299求调剂
已经有8人回复
-
一志愿北京理工大学本科211材料工程294求调剂
已经有6人回复
-
300求调剂，材料科学英一数二
已经有8人回复
-
招收生物学/细胞生物学调剂
已经有5人回复
-
070305高分子化学与物理 304分求调剂
已经有7人回复
-
289求调剂
已经有13人回复
-
一志愿哈尔滨工业大学材料与化工方向336分
已经有9人回复
-
081200-11408-276学硕求调剂
已经有6人回复
-
调剂求院校招收
已经有5人回复
-
调剂310
已经有8人回复
陶然mq
新虫 (正式写手)
- 应助: 2 (幼儿园)
- 金币: 3894.2
- 散金: 71
- 红花: 1
- 帖子: 481
- 在线: 246.5小时
- 虫号: 2788220
- 注册: 2013-11-08
- 专业: 天然药物化学
8楼2016-01-03 21:41:43
2楼2016-01-02 00:18:11
3楼2016-01-02 08:18:02
hanbin98098
铜虫 (初入文坛)
- 应助: 1 (幼儿园)
- 金币: 185.5
- 帖子: 46
- 在线: 10.1小时
- 虫号: 3137633
- 注册: 2014-04-15
- 性别: GG
- 专业: 天然药物化学
4楼2016-01-02 11:38:27
