应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 硅胶柱上柱样品不成活塞形而是倒锥形？！
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
81/1返回列表
查看: 1142  |  回复: 7
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

hanbin98098

铜虫 (初入文坛)

[求助] 硅胶柱上柱样品不成活塞形而是倒锥形？！ 已有3人参与

分离单帖苷类化合物，200-300目硅胶柱，样品2g，6g拌样干法，硅胶装柱约320g，氯仿甲醇6-1，两个东西rf差值很小大约0.05，虽说很难分开，但多次上柱纯化得到样品纯度也还可以，前面极性稍小的东西和目标点已经分开，氯仿甲醇柱子可以看见里面的样品情况，我要的点的后面是有色的杂质，在柱子里面可以看见这部分在有色杂质是成向下的锥形，不是层状和活塞状，这个倒锥形的有色杂质拉得很长，导致我要的点和杂质混在一起，在我要的点出来时这些杂质也出来，其实按理说如果这部分杂质不是长长的锥形，而是活塞状的我是可以得到我要的点的，就是这些杂质成锥形尖端进入了我的目标点的层，这个锥形是在柱子的正中间，我认为可能有几种原因：1、装柱没压实，但我已经把柱子边流边敲直到硅胶面不再下沉为止，但我只敲了一下午，没有放很久，就上样了。2、加溶剂过猛冲到了中间部分，但我加保护硅胶加很多，柱子上面预留了一小部分缓冲，储液球很大加时也是球里有溶剂加的，加时玻璃棒引流沿壁慢慢加的，应该不会冲出锥形。3、流速过快，流速虽然是快了些但也是一滴一滴，按理说也不算快。最后还是觉得和装柱不实有关大一些，敲击柱子无法敲到中间？开始跑得很好，是正常的，跑到中间才出现了锥形并且越来越大。请教哪位大神给个指导，拜谢！
回复此楼

» 猜你喜欢
分离
1楼 2015-12-31 13:11:32
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

迎风的蒲公英

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
样品量和硅胶量的比例不是1：30左右么，2g的样300多克硅胶会不会太多了

发自小木虫Android客户端
赞一下 回复此楼
学会安静。学会理智。学会坚强。学会努力
2楼2016-01-02 00:18:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

flora_5

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
色谱柱装填不均匀。
湿法装柱好。
赞一下 回复此楼
3楼2016-01-02 08:18:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hanbin98098

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 迎风的蒲公英 at 2016-01-02 00:18:11
样品量和硅胶量的比例不是1：30左右么，2g的样300多克硅胶会不会太多了

1-30是普通的柱子最低装量，rf相差越小就是极性越近就要加大装量的比，我的东西不好分所以加到100倍以上，200倍也不是不行，看你分的东西来定。
赞一下 回复此楼
分离
4楼2016-01-02 11:38:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hanbin98098

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by flora_5 at 2016-01-02 08:18:02
色谱柱装填不均匀。
湿法装柱好。

是湿法装的柱，干法上的样
赞一下 回复此楼
分离
5楼2016-01-02 11:39:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

flora_5

木虫 (正式写手)
为什么要敲？
混匀了，装柱 自然沉降，一般晚上装柱，第二天上样，洗脱。
赞一下 回复此楼
6楼2016-01-02 16:45:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

flora_5

木虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by hanbin98098 at 2016-01-02 11:39:05
是湿法装的柱，干法上的样...

你敲色谱柱，把硅胶都敲歪了，内部分布不均匀了。
赞一下 回复此楼
7楼2016-01-02 16:46:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

陶然mq

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

拖尾？
也有可能柱子没有走实，过几个体积之后，气泡聚集在柱子某个部位，影响分离
赞一下 回复此楼
8楼2016-01-03 21:41:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 hanbin98098 的主题更新
81/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 332求调剂 +4 @MZB382400 2026-03-28 4/200 2026-03-28 21:02 by 唐沐儿
[考研] 311（085601）求调剂 +4 liziyeyeye 2026-03-28 4/200 2026-03-28 18:50 by 535743368
[考研] 本科新能源科学与工程，一志愿华理能动285求调剂 +3 AZMK 2026-03-27 5/250 2026-03-28 16:19 by xxxsssccc
[考研] 311求调剂 +4 冬十三 2026-03-24 4/200 2026-03-28 13:17 by 唐沐儿
[考研] 求调剂 +6 芦lty 2026-03-25 7/350 2026-03-28 13:13 by 唐沐儿
[考研] 285求调剂 +4 AZMK 2026-03-27 7/350 2026-03-27 20:59 by AZMK
[考研] 272求调剂 +7 脚滑的守法公民 2026-03-27 7/350 2026-03-27 17:23 by laoshidan
[考研] 一志愿 西北大学 总分282 英语一62 求调剂 +7 18419759900 2026-03-25 8/400 2026-03-27 16:38 by 18419759900
[考博] 26申博 +3 加油冲啊！ 2026-03-26 3/150 2026-03-27 15:38 by cls512
[考研] 085600，材料与化工321分调剂 +4 大馋小子 2026-03-27 6/300 2026-03-27 14:11 by 松花缸1201
[考研] 0703化学求调剂 +3 丹青奶盖 2026-03-26 5/250 2026-03-26 20:11 by macy2011
[考研] 总分322求生物学/生化与分子/生物信息学相关调剂 +5 星沉uu 2026-03-26 6/300 2026-03-26 19:02 by macy2011
[考研] 340求调剂 +3 Amber00 2026-03-26 3/150 2026-03-26 18:57 by 不吃魚的貓
[考研] 289求调剂 +17 硕星赴 2026-03-23 17/850 2026-03-26 16:18 by 不吃魚的貓
[考研] 332求调剂 +6 032500 2026-03-25 6/300 2026-03-25 22:45 by 418490947
[考研] 网络空间安全0839招调剂 +4 w320357296 2026-03-25 6/300 2026-03-25 17:59 by 255671
[考研] 296求调剂 +4 汪！？！ 2026-03-25 7/350 2026-03-25 16:41 by 汪！？！
[考研] 0854电子信息求调剂 324 +4 Promise-jyl 2026-03-23 4/200 2026-03-25 11:36 by Sugarlight
[考研] 求调剂 +6 研研，接电话 2026-03-24 7/350 2026-03-24 17:01 by barlinike
[考研] 328求调剂 +4 LHHL66 2026-03-23 4/200 2026-03-23 14:55 by lbsjt
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭