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cjn288

至尊木虫 (著名写手)

[求助] 关于l硫酸长春新碱的色谱分离问题[有效期至2008年10月10日]

我买了1g硫酸长春新碱,粉末状。希望一次做纳米粒,但是在做HPLC进行检测,以作标准曲线时发现:用甲醇或双蒸水溶解硫酸长春新碱后,按照文献,298nm下,该物质在流动相甲醇+水(体积比分别为5:5, 7:3, 8.5:1.5)条件下,20分钟内均没有峰。我用的是c18反相柱(Diamonsil 5u c18, 150*4.6mm, Dikma)。硫酸长春新碱浓度我先配了20ug/ml,  发现没出峰,然后增大至100ug/ml,还是没有。请各位大虾帮助分析一下:
1. 是不是可能我买的硫酸长春新碱变质了?我是从上海一家生物公司买的(公司的人说纯度大于96%),并非进口品。

2. 硫酸长春新碱的水溶液性质,特别是稳定性如何?

3. 如果是流动相选择有问题,那该如何选择流动相?
非淡泊无以明志,非宁静无以致远。
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cjn288

至尊木虫 (著名写手)

我改用磷酸Ph在3-4间时,可行。碱性条件下,如加入胺类,是不可行的
非淡泊无以明志,非宁静无以致远。
5楼2008-09-30 12:49:02
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tedvchen

木虫 (正式写手)

应该是硫酸的原因

这是盐类,考虑流动相加三甲胺试试
2楼2008-09-26 15:03:29
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cjn288

至尊木虫 (著名写手)

不行吧。我试过用二乙胺,但是效果也不好。你所说的加入三甲胺,具体加多少,也不具体啊。而且中科院某单位一篇中文文献中却有这样一段话:
VCR (即硫酸长春新碱)的PEG-PE 胶束制备. 按VCR 与PEG-PE 不同的摩尔比,吸取一定量10 g·L- 1 的VCR乙醇溶液和20 g·L- 1 PEG-PE 的三氯甲烷溶液置旋蒸瓶中,再加入适量三乙胺,......

问题在于:硫酸长春新碱微溶于乙醇,溶于甲醇,易溶于水。我试过:在乙醇中,溶解度根本达不到1g/l
非淡泊无以明志,非宁静无以致远。
3楼2008-09-26 15:32:06
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cjn288

至尊木虫 (著名写手)

中文期刊中的学术造假问题严重。
非淡泊无以明志,非宁静无以致远。
4楼2008-09-26 15:38:38
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