24小时热门版块排行榜    

查看: 220  |  回复: 4
当前主题已经存档。
【悬赏金币】回答本帖问题,作者cjn288将赠送您 5 个金币
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

cjn288

至尊木虫 (著名写手)

[求助] 关于l硫酸长春新碱的色谱分离问题[有效期至2008年10月10日]

我买了1g硫酸长春新碱,粉末状。希望一次做纳米粒,但是在做HPLC进行检测,以作标准曲线时发现:用甲醇或双蒸水溶解硫酸长春新碱后,按照文献,298nm下,该物质在流动相甲醇+水(体积比分别为5:5, 7:3, 8.5:1.5)条件下,20分钟内均没有峰。我用的是c18反相柱(Diamonsil 5u c18, 150*4.6mm, Dikma)。硫酸长春新碱浓度我先配了20ug/ml,  发现没出峰,然后增大至100ug/ml,还是没有。请各位大虾帮助分析一下:
1. 是不是可能我买的硫酸长春新碱变质了?我是从上海一家生物公司买的(公司的人说纯度大于96%),并非进口品。

2. 硫酸长春新碱的水溶液性质,特别是稳定性如何?

3. 如果是流动相选择有问题,那该如何选择流动相?
非淡泊无以明志,非宁静无以致远。
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

cjn288

至尊木虫 (著名写手)

我改用磷酸Ph在3-4间时,可行。碱性条件下,如加入胺类,是不可行的
非淡泊无以明志,非宁静无以致远。
5楼2008-09-30 12:49:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 5 个回答

tedvchen

木虫 (正式写手)

应该是硫酸的原因

这是盐类,考虑流动相加三甲胺试试
2楼2008-09-26 15:03:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

cjn288

至尊木虫 (著名写手)

不行吧。我试过用二乙胺,但是效果也不好。你所说的加入三甲胺,具体加多少,也不具体啊。而且中科院某单位一篇中文文献中却有这样一段话:
VCR (即硫酸长春新碱)的PEG-PE 胶束制备. 按VCR 与PEG-PE 不同的摩尔比,吸取一定量10 g·L- 1 的VCR乙醇溶液和20 g·L- 1 PEG-PE 的三氯甲烷溶液置旋蒸瓶中,再加入适量三乙胺,......

问题在于:硫酸长春新碱微溶于乙醇,溶于甲醇,易溶于水。我试过:在乙醇中,溶解度根本达不到1g/l
非淡泊无以明志,非宁静无以致远。
3楼2008-09-26 15:32:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

cjn288

至尊木虫 (著名写手)

中文期刊中的学术造假问题严重。
非淡泊无以明志,非宁静无以致远。
4楼2008-09-26 15:38:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
不应助 确定回帖应助 (注意:应助才可能被奖励,但不允许灌水,必须填写15个字符以上)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[硕博家园] 售SCI一区文章,我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +3 k0dTPqJtl0jt 2026-08-14 4/200 2026-08-15 01:28 by 4wMiSEwB6436
[教师之家] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +4 7lpolszZVXgi 2026-08-14 4/200 2026-08-15 01:08 by 4wMiSEwB6436
[考研] 售SCI文章,我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 7lpolszZVXgi 2026-08-14 5/250 2026-08-15 00:52 by 4wMiSEwB6436
[考研] 售SCI一区T0P文章,我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +3 HFw0lei2R37i 2026-08-14 7/350 2026-08-15 00:40 by 4wMiSEwB6436
[基金申请] 是这周出结果还是下周出结果? +4 yuleib84 2026-08-11 4/200 2026-08-14 23:05 by lfy8008
[基金申请] 欢迎发来filecode的Mz6后的代码验证其规律 +23 医学老男孩 2026-08-13 49/2450 2026-08-14 20:02 by zhaifei
[基金申请] filecode +6 cratir 2026-08-14 10/500 2026-08-14 18:29 by 笑叹辞穷
[基金申请] 奇怪,两个人的filecode固定段从头到尾一模一样 +8 布布和一二 2026-08-10 11/550 2026-08-14 14:58 by Equinoxhua
[基金申请] 应该是93bebmhtak前后十一个字符比较关键 +23 Lanmanbaby 2026-08-09 37/1850 2026-08-14 13:40 by Equinoxhua
[基金申请] 好奇怪的filecode +6 布布和一二 2026-08-08 7/350 2026-08-14 13:38 by Equinoxhua
[硕博家园] 读博的好处 +4 lnee 2026-08-11 4/200 2026-08-14 10:20 by ahsoarli
[基金申请] FileCode能看出啥? +10 要乐观耀哥 2026-08-10 32/1600 2026-08-14 09:37 by 要乐观耀哥
[基金申请] 我的国基提前知道中了,可是同事的操作让我实在接受不了,怎么会有这样的人 +10 家与远方 2026-08-10 15/750 2026-08-14 02:08 by 绵羊哥哥
[基金申请] 静等基金结果 +8 gjjjzhong 2026-08-10 21/1050 2026-08-13 17:56 by 且听虎啸
[基金申请] 重要来源:本周末出结果 +10 瞬息宇宙 2026-08-12 10/500 2026-08-13 15:46 by likettle
[基金申请] 2019年青年基金涵评意见,大家看看几个A,几个B? +11 Tide man 2026-08-11 11/550 2026-08-13 07:35 by 撸猫猫
[基金申请] 综述论文作为代表作会不会影响评审专家的印象分? +11 yufeiwaner 2026-08-09 13/650 2026-08-12 08:17 by yufeiwaner
[基金申请] 为什么网上很多人说本周 12号出结果 +6 瞬息宇宙 2026-08-10 7/350 2026-08-11 19:25 by Tide man
[基金申请] 据悉今年马上要出结果了 +7 瞬息宇宙 2026-08-10 8/400 2026-08-10 12:42 by Vivilian
[基金申请] 这样的filecode谁见过 +11 布布和一二 2026-08-08 22/1100 2026-08-10 11:10 by wmfsnow
信息提示
请填处理意见