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小木虫论坛-学术科研互动平台» 网络生活区» 有奖问答 » 有奖问答中转子版 » 关于l硫酸长春新碱的色谱分离问题[有效期至2008年10月10日]
汕头大学海洋科学接受调剂
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cjn288

至尊木虫 (著名写手)

[求助] 关于l硫酸长春新碱的色谱分离问题[有效期至2008年10月10日]

我买了1g硫酸长春新碱，粉末状。希望一次做纳米粒，但是在做HPLC进行检测，以作标准曲线时发现：用甲醇或双蒸水溶解硫酸长春新碱后，按照文献，298nm下，该物质在流动相甲醇+水（体积比分别为5：5， 7：3， 8.5：1.5）条件下，20分钟内均没有峰。我用的是c18反相柱（Diamonsil 5u c18, 150*4.6mm, Dikma）。硫酸长春新碱浓度我先配了20ug/ml,  发现没出峰，然后增大至100ug/ml，还是没有。请各位大虾帮助分析一下：
1. 是不是可能我买的硫酸长春新碱变质了？我是从上海一家生物公司买的（公司的人说纯度大于96%），并非进口品。

2. 硫酸长春新碱的水溶液性质，特别是稳定性如何？

3. 如果是流动相选择有问题，那该如何选择流动相？
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非淡泊无以明志，非宁静无以致远。
1楼 2008-09-26 14:49:52
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tedvchen

木虫 (正式写手)

应该是硫酸的原因

这是盐类，考虑流动相加三甲胺试试
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2楼2008-09-26 15:03:29
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cjn288

至尊木虫 (著名写手)
不行吧。我试过用二乙胺，但是效果也不好。你所说的加入三甲胺，具体加多少，也不具体啊。而且中科院某单位一篇中文文献中却有这样一段话：
VCR (即硫酸长春新碱)的PEG-PE 胶束制备. 按VCR 与PEG-PE 不同的摩尔比,吸取一定量10 g·L- 1 的VCR乙醇溶液和20 g·L- 1 PEG-PE 的三氯甲烷溶液置旋蒸瓶中，再加入适量三乙胺，......

问题在于：硫酸长春新碱微溶于乙醇，溶于甲醇，易溶于水。我试过：在乙醇中，溶解度根本达不到1g/l
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非淡泊无以明志，非宁静无以致远。
3楼2008-09-26 15:32:06
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cjn288

至尊木虫 (著名写手)
中文期刊中的学术造假问题严重。
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非淡泊无以明志，非宁静无以致远。
4楼2008-09-26 15:38:38
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cjn288

至尊木虫 (著名写手)
我改用磷酸Ph在3-4间时，可行。碱性条件下，如加入胺类，是不可行的
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非淡泊无以明志，非宁静无以致远。
5楼2008-09-30 12:49:02
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