24小时热门版块排行榜    

查看: 181  |  回复: 4
当前主题已经存档。
【悬赏金币】回答本帖问题,作者cjn288将赠送您 5 个金币

cjn288

至尊木虫 (著名写手)

[求助] 关于l硫酸长春新碱的色谱分离问题[有效期至2008年10月10日]

我买了1g硫酸长春新碱,粉末状。希望一次做纳米粒,但是在做HPLC进行检测,以作标准曲线时发现:用甲醇或双蒸水溶解硫酸长春新碱后,按照文献,298nm下,该物质在流动相甲醇+水(体积比分别为5:5, 7:3, 8.5:1.5)条件下,20分钟内均没有峰。我用的是c18反相柱(Diamonsil 5u c18, 150*4.6mm, Dikma)。硫酸长春新碱浓度我先配了20ug/ml,  发现没出峰,然后增大至100ug/ml,还是没有。请各位大虾帮助分析一下:
1. 是不是可能我买的硫酸长春新碱变质了?我是从上海一家生物公司买的(公司的人说纯度大于96%),并非进口品。

2. 硫酸长春新碱的水溶液性质,特别是稳定性如何?

3. 如果是流动相选择有问题,那该如何选择流动相?

» 猜你喜欢

非淡泊无以明志,非宁静无以致远。
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tedvchen

木虫 (正式写手)

应该是硫酸的原因

这是盐类,考虑流动相加三甲胺试试
2楼2008-09-26 15:03:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

cjn288

至尊木虫 (著名写手)

不行吧。我试过用二乙胺,但是效果也不好。你所说的加入三甲胺,具体加多少,也不具体啊。而且中科院某单位一篇中文文献中却有这样一段话:
VCR (即硫酸长春新碱)的PEG-PE 胶束制备. 按VCR 与PEG-PE 不同的摩尔比,吸取一定量10 g·L- 1 的VCR乙醇溶液和20 g·L- 1 PEG-PE 的三氯甲烷溶液置旋蒸瓶中,再加入适量三乙胺,......

问题在于:硫酸长春新碱微溶于乙醇,溶于甲醇,易溶于水。我试过:在乙醇中,溶解度根本达不到1g/l
非淡泊无以明志,非宁静无以致远。
3楼2008-09-26 15:32:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

cjn288

至尊木虫 (著名写手)

中文期刊中的学术造假问题严重。
非淡泊无以明志,非宁静无以致远。
4楼2008-09-26 15:38:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

cjn288

至尊木虫 (著名写手)

我改用磷酸Ph在3-4间时,可行。碱性条件下,如加入胺类,是不可行的
非淡泊无以明志,非宁静无以致远。
5楼2008-09-30 12:49:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 cjn288 的主题更新
不应助 确定回帖应助 (注意:应助才可能被奖励,但不允许灌水,必须填写15个字符以上)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 求调剂 +4 Mqqqqqq 2026-03-19 4/200 2026-03-20 14:15 by 星空星月
[考研] 265求调剂 +9 梁梁校校 2026-03-19 9/450 2026-03-20 12:33 by lature00
[考研] 296求调剂 +4 www_q 2026-03-18 8/400 2026-03-20 12:12 by 学员8dgXkO
[考研] 290求调剂 +4 ^O^乜 2026-03-19 4/200 2026-03-20 11:51 by 学员8dgXkO
[考研] 一志愿 南京航空航天大学大学 ,080500材料科学与工程学硕 +4 @taotao 2026-03-20 4/200 2026-03-20 10:37 by EBSD
[考研] 329求调剂 +6 想上学吖吖 2026-03-19 6/300 2026-03-20 09:00 by 每天只摆一小会
[考博] 申博26年 +3 八6八68 2026-03-19 3/150 2026-03-19 19:43 by nxgogo
[考研] 一志愿南京理工大学085701资源与环境302分求调剂 +3 葵梓卫队 2026-03-18 5/250 2026-03-19 19:35 by 给你你注意休息
[考研] 288求调剂,一志愿华南理工大学071005 +5 ioodiiij 2026-03-17 5/250 2026-03-19 18:22 by zcl123
[考研] 085600材料与化工调剂 324分 +10 llllkkkhh 2026-03-18 12/600 2026-03-19 14:33 by llllkkkhh
[考研] 344求调剂 +6 knight344 2026-03-16 7/350 2026-03-18 20:13 by walc
[考研] 08工科 320总分 求调剂 +5 梨花珞晚风 2026-03-17 5/250 2026-03-18 14:49 by haxia
[考研] 311求调剂 +6 26研0 2026-03-15 6/300 2026-03-18 14:43 by haxia
[硕博家园] 湖北工业大学 生命科学与健康学院-课题组招收2026级食品/生物方向硕士 +3 1喜春8 2026-03-17 5/250 2026-03-17 17:18 by ber川cool子
[考研] 一志愿苏州大学材料工程(085601)专硕有科研经历三项国奖两个实用型专利一项省级立项 +6 大火山小火山 2026-03-16 8/400 2026-03-17 15:05 by 无懈可击111
[考研] 材料与化工专硕调剂 +5 heming3743 2026-03-16 5/250 2026-03-17 14:03 by 勇敢太监王公公
[考研] 东南大学364求调剂 +5 JasonYuiui 2026-03-15 5/250 2026-03-16 21:28 by 木瓜膏
[考研] 318求调剂 +3 Yanyali 2026-03-15 3/150 2026-03-16 16:41 by houyaoxu
[考研] 327求调剂 +6 拾光任染 2026-03-15 11/550 2026-03-15 22:47 by 拾光任染
[考研] 297求调剂 +4 学海漂泊 2026-03-13 4/200 2026-03-14 11:51 by 热情沙漠
信息提示
请填处理意见