应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
小木虫论坛-学术科研互动平台» 网络生活区» 有奖问答 » 有奖问答中转子版 » 关于l硫酸长春新碱的色谱分离问题[有效期至2008年10月10日]
51/1返回列表
查看: 187  |  回复: 4
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前主题已经存档。
【悬赏金币】回答本帖问题，作者cjn288将赠送您 5 个金币

cjn288

至尊木虫 (著名写手)

[求助] 关于l硫酸长春新碱的色谱分离问题[有效期至2008年10月10日]

我买了1g硫酸长春新碱，粉末状。希望一次做纳米粒，但是在做HPLC进行检测，以作标准曲线时发现：用甲醇或双蒸水溶解硫酸长春新碱后，按照文献，298nm下，该物质在流动相甲醇+水（体积比分别为5：5， 7：3， 8.5：1.5）条件下，20分钟内均没有峰。我用的是c18反相柱（Diamonsil 5u c18, 150*4.6mm, Dikma）。硫酸长春新碱浓度我先配了20ug/ml,  发现没出峰，然后增大至100ug/ml，还是没有。请各位大虾帮助分析一下：
1. 是不是可能我买的硫酸长春新碱变质了？我是从上海一家生物公司买的（公司的人说纯度大于96%），并非进口品。

2. 硫酸长春新碱的水溶液性质，特别是稳定性如何？

3. 如果是流动相选择有问题，那该如何选择流动相？
回复此楼

» 猜你喜欢
非淡泊无以明志，非宁静无以致远。
1楼 2008-09-26 14:49:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tedvchen

木虫 (正式写手)

应该是硫酸的原因

这是盐类，考虑流动相加三甲胺试试
赞一下 回复此楼
2楼2008-09-26 15:03:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

cjn288

至尊木虫 (著名写手)
不行吧。我试过用二乙胺，但是效果也不好。你所说的加入三甲胺，具体加多少，也不具体啊。而且中科院某单位一篇中文文献中却有这样一段话：
VCR (即硫酸长春新碱)的PEG-PE 胶束制备. 按VCR 与PEG-PE 不同的摩尔比,吸取一定量10 g·L- 1 的VCR乙醇溶液和20 g·L- 1 PEG-PE 的三氯甲烷溶液置旋蒸瓶中，再加入适量三乙胺，......

问题在于：硫酸长春新碱微溶于乙醇，溶于甲醇，易溶于水。我试过：在乙醇中，溶解度根本达不到1g/l
赞一下 回复此楼
非淡泊无以明志，非宁静无以致远。
3楼2008-09-26 15:32:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

cjn288

至尊木虫 (著名写手)
中文期刊中的学术造假问题严重。
赞一下 回复此楼
非淡泊无以明志，非宁静无以致远。
4楼2008-09-26 15:38:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

cjn288

至尊木虫 (著名写手)
我改用磷酸Ph在3-4间时，可行。碱性条件下，如加入胺类，是不可行的
赞一下 回复此楼
非淡泊无以明志，非宁静无以致远。
5楼2008-09-30 12:49:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 cjn288 的主题更新
51/1返回列表
不应助 确定回帖应助 (注意：应助才可能被奖励，但不允许灌水，必须填写15个字符以上)
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 一志愿西北工业大学289 085602 +32 yang婷 2026-04-10 33/1650 2026-04-12 02:41 by 秋豆菜芽
[考研] 347求调剂 +4 mhyqyy 2026-04-06 4/200 2026-04-12 02:27 by 秋豆菜芽
[考研] 310求调剂 +10 666真好 2026-04-11 11/550 2026-04-11 23:09 by 852137818
[考研] 339求调剂 +7 hanwudada 2026-04-11 7/350 2026-04-11 23:06 by 852137818
[考研] 303求调剂 +14 SereinQ 2026-04-10 15/750 2026-04-11 20:43 by 蓝云思雨
[考研] 机械专硕270求调剂，接受跨专业 +12 老师看看我吧aba 2026-04-09 14/700 2026-04-11 10:21 by laoshidan
[考研] 275求调剂 +9 1624447980 2026-04-08 10/500 2026-04-11 10:20 by Delta2012
[考研] 337求调剂 +4 研s. 2026-04-10 4/200 2026-04-11 08:57 by zhq0425
[考研] 一志愿华南理工大学331分材料求调剂 +9 天下ww 2026-04-09 9/450 2026-04-10 22:58 by Ftglcn90
[考研] 计算机类求调剂，22408-274分 +7 上岸de小虫 2026-04-09 8/400 2026-04-10 19:56 by fxue1114
[考研] 中科院总分315求调剂 +8 lallalh 2026-04-09 8/400 2026-04-10 19:30 by dick_runner
[考研] 一志愿京区985，085401电子信息，本科电子信息 +3 阳光开朗的男孩 2026-04-10 3/150 2026-04-10 16:29 by sophia_93
[考研] 301求调剂 +5 149. 2026-04-10 5/250 2026-04-10 15:45 by 柴小白
[考研] 277求调剂 +19 倪建设 2026-04-06 19/950 2026-04-10 09:24 by guosr9609
[考研] 086004 求调剂 309 +7 Yin DY 2026-04-08 7/350 2026-04-09 13:59 by Delta2012
[考研] 求调剂，现在还能填的 +3 上岸小莹加油 2026-04-08 3/150 2026-04-08 14:30 by zhq0425
[考研] 338求调剂 +5 小猪红色 678 2026-04-06 6/300 2026-04-07 21:18 by 乔哒哒哒
[考研] 材料调剂 +17 小刘同学吖吖 2026-04-06 18/900 2026-04-07 11:41 by 诗与自由
[考研] 326求调剂 +3 顾若浮生 2026-04-05 3/150 2026-04-05 18:32 by 蓝云思雨
[考研] 求调剂到0856材料工程 +3 程9915 2026-04-05 3/150 2026-04-05 18:15 by 蓝云思雨
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭