24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
查看: 188  |  回复: 4
当前主题已经存档。
【悬赏金币】回答本帖问题,作者cjn288将赠送您 5 个金币
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

cjn288

至尊木虫 (著名写手)

[求助] 关于l硫酸长春新碱的色谱分离问题[有效期至2008年10月10日]

我买了1g硫酸长春新碱,粉末状。希望一次做纳米粒,但是在做HPLC进行检测,以作标准曲线时发现:用甲醇或双蒸水溶解硫酸长春新碱后,按照文献,298nm下,该物质在流动相甲醇+水(体积比分别为5:5, 7:3, 8.5:1.5)条件下,20分钟内均没有峰。我用的是c18反相柱(Diamonsil 5u c18, 150*4.6mm, Dikma)。硫酸长春新碱浓度我先配了20ug/ml,  发现没出峰,然后增大至100ug/ml,还是没有。请各位大虾帮助分析一下:
1. 是不是可能我买的硫酸长春新碱变质了?我是从上海一家生物公司买的(公司的人说纯度大于96%),并非进口品。

2. 硫酸长春新碱的水溶液性质,特别是稳定性如何?

3. 如果是流动相选择有问题,那该如何选择流动相?

» 猜你喜欢

非淡泊无以明志,非宁静无以致远。
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

cjn288

至尊木虫 (著名写手)

不行吧。我试过用二乙胺,但是效果也不好。你所说的加入三甲胺,具体加多少,也不具体啊。而且中科院某单位一篇中文文献中却有这样一段话:
VCR (即硫酸长春新碱)的PEG-PE 胶束制备. 按VCR 与PEG-PE 不同的摩尔比,吸取一定量10 g·L- 1 的VCR乙醇溶液和20 g·L- 1 PEG-PE 的三氯甲烷溶液置旋蒸瓶中,再加入适量三乙胺,......

问题在于:硫酸长春新碱微溶于乙醇,溶于甲醇,易溶于水。我试过:在乙醇中,溶解度根本达不到1g/l
非淡泊无以明志,非宁静无以致远。
3楼2008-09-26 15:32:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 5 个回答

tedvchen

木虫 (正式写手)

应该是硫酸的原因

这是盐类,考虑流动相加三甲胺试试
2楼2008-09-26 15:03:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

cjn288

至尊木虫 (著名写手)

中文期刊中的学术造假问题严重。
非淡泊无以明志,非宁静无以致远。
4楼2008-09-26 15:38:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

cjn288

至尊木虫 (著名写手)

我改用磷酸Ph在3-4间时,可行。碱性条件下,如加入胺类,是不可行的
非淡泊无以明志,非宁静无以致远。
5楼2008-09-30 12:49:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
不应助 确定回帖应助 (注意:应助才可能被奖励,但不允许灌水,必须填写15个字符以上)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 求调剂 +11 月@163.com 2026-04-07 13/650 2026-04-11 22:55 by BruceLiu320
[考研] 调剂求收留 +21 果然有我 2026-04-10 22/1100 2026-04-11 21:37 by 蓝云思雨
[考研] 293求调剂 +8 勇远库爱314 2026-04-06 8/400 2026-04-11 20:25 by 蓝云思雨
[考研] 085400 328分 求调剂 +10 喂你一个大橙子 2026-04-09 14/700 2026-04-11 19:53 by lqspecial
[考研] 求调剂 +10 璃茉一定上岸 2026-04-10 10/500 2026-04-11 13:31 by 1005715100
[考研] 一志愿京区985,085401,与本科专业一致,电子信息工程, +4 阳光开朗的男孩 2026-04-10 4/200 2026-04-10 18:27 by shenrf
[考研] 307求调剂 +8 tzq94092 2026-04-10 8/400 2026-04-10 17:33 by 286640313
[考研] 085404 298分求调剂 +10 呼啦呼啦呼呼呼 2026-04-10 11/550 2026-04-10 16:44 by wangy0907
[考研] 一志愿京区985,085401电子信息,本科电子信息 +3 阳光开朗的男孩 2026-04-10 3/150 2026-04-10 16:29 by sophia_93
[考研] 336材料与化工085600求调剂 +21 水星记infp 2026-04-05 24/1200 2026-04-10 15:28 by luoyongfeng
[考研] 301求调剂 +6 静静想想 2026-04-05 6/300 2026-04-10 09:15 by Delta2012
[考研] 一志愿厦大生物学332求调剂 +10 池池池池池池 2026-04-08 10/500 2026-04-09 17:10 by 独醉梦孤城
[考研] 265求调剂 +4 风说她早忘了 2026-04-07 4/200 2026-04-09 13:59 by only周
[考研] 生物学学硕,初试351分,求调剂 +4 …~、王…~ 2026-04-08 5/250 2026-04-08 21:49 by limeifeng
[考研] 0703调剂,一志愿天津大学319分 +23 haaaabcd 2026-04-05 26/1300 2026-04-08 16:19 by luoyongfeng
[考研] 085602调剂 初试总分335 +3 19123253302 2026-04-06 3/150 2026-04-07 18:00 by jp9609
[考研] 材料调剂 +11 一样YWY 2026-04-07 11/550 2026-04-07 15:13 by shdgaomin
[考研] 0854求调剂 +9 亨氏番茄沙司 2026-04-06 10/500 2026-04-07 14:37 by shdgaomin
[考研] 一志愿苏州大学材料工程(085601)专硕有科研经历三项国奖两个实用型专利一项省级立项 +11 大火山小火山 2026-04-05 11/550 2026-04-06 22:55 by yunlongyang
[考研] 工科 22408 267求推荐 +4 wanwan00 2026-04-05 5/250 2026-04-06 22:47 by chenzhimin
信息提示
请填处理意见