应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
小木虫论坛-学术科研互动平台» 网络生活区» 有奖问答 » 有奖问答中转子版 » 关于l硫酸长春新碱的色谱分离问题[有效期至2008年10月10日]
51/1返回列表
查看: 190  |  回复: 4
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前主题已经存档。
【悬赏金币】回答本帖问题，作者cjn288将赠送您 5 个金币
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

cjn288

至尊木虫 (著名写手)

[求助] 关于l硫酸长春新碱的色谱分离问题[有效期至2008年10月10日]

我买了1g硫酸长春新碱，粉末状。希望一次做纳米粒，但是在做HPLC进行检测，以作标准曲线时发现：用甲醇或双蒸水溶解硫酸长春新碱后，按照文献，298nm下，该物质在流动相甲醇+水（体积比分别为5：5， 7：3， 8.5：1.5）条件下，20分钟内均没有峰。我用的是c18反相柱（Diamonsil 5u c18, 150*4.6mm, Dikma）。硫酸长春新碱浓度我先配了20ug/ml,  发现没出峰，然后增大至100ug/ml，还是没有。请各位大虾帮助分析一下：
1. 是不是可能我买的硫酸长春新碱变质了？我是从上海一家生物公司买的（公司的人说纯度大于96%），并非进口品。

2. 硫酸长春新碱的水溶液性质，特别是稳定性如何？

3. 如果是流动相选择有问题，那该如何选择流动相？
回复此楼

» 猜你喜欢
非淡泊无以明志，非宁静无以致远。
1楼 2008-09-26 14:49:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

cjn288

至尊木虫 (著名写手)
中文期刊中的学术造假问题严重。
赞一下 回复此楼
非淡泊无以明志，非宁静无以致远。
4楼2008-09-26 15:38:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 5 个回答

tedvchen

木虫 (正式写手)

应该是硫酸的原因

这是盐类，考虑流动相加三甲胺试试
赞一下 回复此楼
2楼2008-09-26 15:03:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

cjn288

至尊木虫 (著名写手)
不行吧。我试过用二乙胺，但是效果也不好。你所说的加入三甲胺，具体加多少，也不具体啊。而且中科院某单位一篇中文文献中却有这样一段话：
VCR (即硫酸长春新碱)的PEG-PE 胶束制备. 按VCR 与PEG-PE 不同的摩尔比,吸取一定量10 g·L- 1 的VCR乙醇溶液和20 g·L- 1 PEG-PE 的三氯甲烷溶液置旋蒸瓶中，再加入适量三乙胺，......

问题在于：硫酸长春新碱微溶于乙醇，溶于甲醇，易溶于水。我试过：在乙醇中，溶解度根本达不到1g/l
赞一下 回复此楼
非淡泊无以明志，非宁静无以致远。
3楼2008-09-26 15:32:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

cjn288

至尊木虫 (著名写手)
我改用磷酸Ph在3-4间时，可行。碱性条件下，如加入胺类，是不可行的
赞一下 回复此楼
非淡泊无以明志，非宁静无以致远。
5楼2008-09-30 12:49:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 5 个回答
不应助 确定回帖应助 (注意：应助才可能被奖励，但不允许灌水，必须填写15个字符以上)
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 085410 273求调剂 +10 X1999 2026-04-09 10/500 2026-04-12 09:24 by 逆水乘风
[考研] 求调剂 +6 小聂爱学习 2026-04-11 9/450 2026-04-11 21:20 by 蓝云思雨
[考研] 298求调剂 +5 残荷新柳 2026-04-07 5/250 2026-04-11 11:02 by 紫曦紫棋
[考研] 22408 327分求调剂 +4 韵风kon 2026-04-10 4/200 2026-04-11 09:51 by 猪会飞
[考研] 22408调剂求助 +7 毂12 2026-04-09 9/450 2026-04-11 09:23 by 哦哦123
[考研] 346，工科0854求调剂，专硕 +7 moser233 2026-04-10 8/400 2026-04-11 08:52 by 猪会飞
[考研] 314求调剂 +18 xhhdjdjsjks 2026-04-09 19/950 2026-04-10 18:53 by HPUCZ
[考研] 一志愿京区985，085401电子信息，本科电子信息 +3 阳光开朗的男孩 2026-04-10 3/150 2026-04-10 16:29 by sophia_93
[考研] 273求调剂 +51 麦小叮当 2026-04-06 58/2900 2026-04-10 15:54 by jiajinhpu
[考研] 一志愿厦大生物学332求调剂 +10 池池池池池池 2026-04-08 10/500 2026-04-09 17:10 by 独醉梦孤城
[考研] 0703化学调剂 348分 +14 唉我超真没招了 2026-04-06 15/750 2026-04-08 19:16 by 我减肥1
[考研] 一志愿南昌大学，085600，344分求调剂 +11 调剂上岸玘 2026-04-05 12/600 2026-04-08 16:17 by luoyongfeng
[考研] 264求调剂 +11 麦小叮当 2026-04-07 11/550 2026-04-08 16:05 by 一只好果子?
[考研] 化工学硕 285求调剂 +26 Wisjxn 2026-04-07 26/1300 2026-04-08 14:42 by screening
[考研] 259求调剂 +5 就爱吃土豆呀呀 2026-04-07 5/250 2026-04-07 22:40 by JourneyLucky
[考研] 专硕085403，291分，有两篇专利，一国一奖 +3 哈吉咪哈吉咪 2026-04-07 3/150 2026-04-07 18:21 by 蓝云思雨
[考研] 338求调剂 +4 我想上岸ii 2026-04-05 4/200 2026-04-06 21:04 by 木子君1218
[考研] 考研调剂 +3 Wwwwwww哇 2026-04-06 3/150 2026-04-06 20:55 by lbsjt
[考研] 071000生物学调剂 +7 拉提桃 2026-04-06 7/350 2026-04-06 18:55 by 52305043001
[考研] 一志愿北交大材料工程总分358求调剂 +6 cs0106 2026-04-05 6/300 2026-04-05 16:34 by imissbao
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭