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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 药物晶型一致XRPD判断标准疑问
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fly6886

木虫 (小有名气)
引用回帖:
10楼: Originally posted by 775921993 at 2015-12-21 21:42:21
我一般是用对照品一起做，若和对照品一致就好

问题是还没有法定对照品，只能跟原研制剂和专利报道比较呢

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曾经拥有的，不要忘记；不能得到的，更要珍惜；属于自己的，不要放弃；已经失去的，留作回忆。
11楼2015-12-21 22:14:19
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dachuxie

金虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by fly6886 at 2015-12-21 21:02:43
谢谢您的指点，可还是不太懂，样品是送外检的，只能分析结果，另外测的熔点和DSC也比原研报道高约5度，不知是否合适？
...

那preferred orientation可能性更大了，你的xrd里11度左右的峰明显比别的强太多，稍微研磨一下应该就解决问题了。原研的xrd图有明显的无定形基线，也许你的样品结晶度更高，5度熔点正常差别。
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蓝血凤凰
12楼2015-12-22 01:14:58
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fly6886

木虫 (小有名气)
引用回帖:
12楼: Originally posted by dachuxie at 2015-12-22 01:14:58
那preferred orientation可能性更大了，你的xrd里11度左右的峰明显比别的强太多，稍微研磨一下应该就解决问题了。原研的xrd图有明显的无定形基线，也许你的样品结晶度更高，5度熔点正常差别。...

看来要搞懂得好好补充晶型及XRD检测相关知识了，熔点高，结晶度高，是否会导致溶解度低，溶解速度慢，进而导致溶出速度变慢呢？

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13楼2015-12-22 07:45:02
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飞向各方

新虫 (初入文坛)
既然峰强度差别比较大，那就有必要研究一下到底什么原因了，要是真的是样品晶型纯度比较差呢？

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相互学习交流！
14楼2015-12-22 08:16:11
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fly6886

木虫 (小有名气)
引用回帖:
14楼: Originally posted by 飞向各方 at 2015-12-22 08:16:11
既然峰强度差别比较大，那就有必要研究一下到底什么原因了，要是真的是样品晶型纯度比较差呢？

样品纯度应该是没有问题的，有关，溶残，水分，残渣都测过了，都很低

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15楼2015-12-22 11:43:57
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gigiama

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
fly6886: 金币+5 2016-05-25 22:56:05
最简单的是先测个熔点， 看熔点跟文献报道有没有区别呀！
个人经验是对比8强峰的2theta角，如果对上了，基本就是一个晶型！
楼上那些大神说的东西，确实不懂，跟操作有关，呵呵！
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16楼2015-12-22 17:10:16
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fly6886

木虫 (小有名气)
引用回帖:
16楼: Originally posted by gigiama at 2015-12-22 17:10:16
最简单的是先测个熔点， 看熔点跟文献报道有没有区别呀！
个人经验是对比8强峰的2theta角，如果对上了，基本就是一个晶型！
楼上那些大神说的东西，确实不懂，跟操作有关，呵呵！

熔点和DSC测的都比原研报道高约5度，XRD又测的这样，所以才纠结呢
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17楼2015-12-22 17:43:28
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大叔~~

金虫 (小有名气)
峰强度是没办法测成一样的，制样过程是可以避免的，但是光管强度不一样的，测出来的峰强度也会是不一样的，还有每个公司的的仪器型号不一样的，有些坐标也是不一样的，所以强度是不能统一的。还有熔点最多偏移1到2℃是正常，上了5℃一定是有原因的，要不就是晶型变了。我们也碰到过XRD一样，但是DSC不一样的，这是两种不同的晶型。所以这种东西还需要具体问题具体分析。
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我是大笨蛋，我要更努力。
18楼2016-01-04 17:12:51
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1006939364

木虫 (正式写手)
引用回帖:
18楼: Originally posted by 大叔~~ at 2016-01-04 17:12:51
峰强度是没办法测成一样的，制样过程是可以避免的，但是光管强度不一样的，测出来的峰强度也会是不一样的，还有每个公司的的仪器型号不一样的，有些坐标也是不一样的，所以强度是不能统一的。还有熔点最多偏移1到2℃ ...

同意你的观点。
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19楼2016-03-05 10:39:15
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经纬玲子

新虫 (初入文坛)
你好，我也遇到和你相同的问题，现在还是很迷惑，想和你交流一下，能留下你的QQ吗
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20楼2017-05-08 16:05:09
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