应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 药物晶型一致XRPD判断标准疑问
51/1返回列表
查看: 5038  |  回复: 21
只看楼主@他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

fly6886

木虫 (小有名气)

[求助] 药物晶型一致XRPD判断标准疑问已有3人参与

用XRPD表征了自制原料药，与原研专利报道XRPD数据比较，2theta出峰位置都能对上，但相对峰强度明显不一致。如图，上为专利报道图，下为自制原料药图。现在的问题是，按以前的标准，只要出峰位置对的上，就可以判断为一致，峰强度受制样测试等因素，可以不考虑，以前一些项目也是这么判断的。但现在2015药典药物晶型指导原则指出，必须满足2theta在±0.2%，相对峰强度±5%，并且峰强弱顺序一致才可以。看《晶型药物》书上讲，峰强度也必须得考虑，不考虑是不对的。后来找专业人士判断了下，也说一致，个人实在是理解不了，不知到底该怎样判断，望高人指点迷津。

药物晶型一致XRPD判断标准疑问


发自小木虫Android客户端
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

新药研发 2014

» 猜你喜欢
曾经拥有的，不要忘记；不能得到的，更要珍惜；属于自己的，不要放弃；已经失去的，留作回忆。
1楼2015-12-18 20:45:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

fly6886

木虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by dachuxie at 2015-12-20 10:50:51
在显微镜下看看，如果是针，片形状的，或者颗粒很大，preferred orientation就需要仔细检测，一般就在样品研磨或过筛前后做一下XRD对照一下。药典指导原则只是方向和原则，不是实验操作步骤，不用照本宣科。

谢谢您的指点，可还是不太懂，样品是送外检的，只能分析结果，另外测的熔点和DSC也比原研报道高约5度，不知是否合适？

发自小木虫Android客户端
赞一下 回复此楼
曾经拥有的，不要忘记；不能得到的，更要珍惜；属于自己的，不要放弃；已经失去的，留作回忆。
9楼2015-12-21 21:02:43
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 22 个回答

dachuxie

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
fly6886: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-12-19 16:35:35
可能是preferred orientation,稍微研磨一下在做XRD,要不然就筛出点细微的粉末做XRD。峰位置必须对应，但相对强度会因为样品，制备，和机器有关，不需要“必须”完全对应的。
赞一下(2人) 回复此楼
蓝血凤凰
2楼2015-12-19 00:02:56
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

fly6886

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by dachuxie at 2015-12-19 00:02:56
可能是preferred orientation,稍微研磨一下在做XRD,要不然就筛出点细微的粉末做XRD。峰位置必须对应，但相对强度会因为样品，制备，和机器有关，不需要“必须”完全对应的。

相对峰强度就算不必须一样，这么大的差距，审评人员能认可吗？

发自小木虫Android客户端
赞一下(1人) 回复此楼
曾经拥有的，不要忘记；不能得到的，更要珍惜；属于自己的，不要放弃；已经失去的，留作回忆。
3楼2015-12-19 08:55:54
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dachuxie

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by fly6886 at 2015-12-19 08:55:54
相对峰强度就算不必须一样，这么大的差距，审评人员能认可吗？
...

你的样品preferred orientation可能性大于80%，是不是用transmissionmode的XRD系统？看来resolution也比参照图低
赞一下 回复此楼
蓝血凤凰
4楼2015-12-19 09:21:35
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 22 个回答
普通表情 龙 兔 虎 猫
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭