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1楼2015-12-18 20:45:03

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dachuxie

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【答案】应助回帖

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fly6886: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-12-19 16:35:35

可能是preferred orientation,稍微研磨一下在做XRD,要不然就筛出点细微的粉末做XRD。峰位置必须对应，但相对强度会因为样品，制备，和机器有关，不需要“必须”完全对应的。

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蓝血凤凰

2楼2015-12-19 00:02:56

大叔~~

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峰强度是没办法测成一样的，制样过程是可以避免的，但是光管强度不一样的，测出来的峰强度也会是不一样的，还有每个公司的的仪器型号不一样的，有些坐标也是不一样的，所以强度是不能统一的。还有熔点最多偏移1到2℃是正常，上了5℃一定是有原因的，要不就是晶型变了。我们也碰到过XRD一样，但是DSC不一样的，这是两种不同的晶型。所以这种东西还需要具体问题具体分析。

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我是大笨蛋，我要更努力。

18楼2016-01-04 17:12:51

fly6886

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2楼: Originally posted by dachuxie at 2015-12-19 00:02:56
可能是preferred orientation,稍微研磨一下在做XRD,要不然就筛出点细微的粉末做XRD。峰位置必须对应，但相对强度会因为样品，制备，和机器有关，不需要“必须”完全对应的。

相对峰强度就算不必须一样，这么大的差距，审评人员能认可吗？

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3楼2015-12-19 08:55:54

普通回帖

dachuxie

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3楼: Originally posted by fly6886 at 2015-12-19 08:55:54
相对峰强度就算不必须一样，这么大的差距，审评人员能认可吗？
...

你的样品preferred orientation可能性大于80%，是不是用transmissionmode的XRD系统？看来resolution也比参照图低

蓝血凤凰

4楼2015-12-19 09:21:35

fly6886

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4楼: Originally posted by dachuxie at 2015-12-19 09:21:35
你的样品preferred orientation可能性大于80%，是不是用transmissionmode的XRD系统？看来resolution也比参照图低...

这个太专业了，不懂啊，我们是委托外单位检测的，同时还测了原研制剂，原研制剂XRPD图和专利报道基本吻合，是不是可以说测试条件也影响不大啊？

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5楼2015-12-19 09:32:06

iguopei

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有同样的疑惑，按理来说应该是峰位置对上就行了吧，峰强度对上不是一般的难，感觉近乎不太可能

6楼2015-12-19 15:51:52

fly6886

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6楼: Originally posted by iguopei at 2015-12-19 15:51:52
有同样的疑惑，按理来说应该是峰位置对上就行了吧，峰强度对上不是一般的难，感觉近乎不太可能

没有测过XRD，原理也不太懂，制样过程影响有这么大吗？那如果不考虑峰强度，药典指导原则岂不是没意义了？

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7楼2015-12-19 16:39:28

dachuxie

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【答案】应助回帖

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fly6886: 金币+10, ★★★很有帮助 2016-05-25 22:57:05

在显微镜下看看，如果是针，片形状的，或者颗粒很大，preferred orientation就需要仔细检测，一般就在样品研磨或过筛前后做一下XRD对照一下。药典指导原则只是方向和原则，不是实验操作步骤，不用照本宣科。

蓝血凤凰

8楼2015-12-20 10:50:51

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8楼: Originally posted by dachuxie at 2015-12-20 10:50:51
在显微镜下看看，如果是针，片形状的，或者颗粒很大，preferred orientation就需要仔细检测，一般就在样品研磨或过筛前后做一下XRD对照一下。药典指导原则只是方向和原则，不是实验操作步骤，不用照本宣科。

谢谢您的指点，可还是不太懂，样品是送外检的，只能分析结果，另外测的熔点和DSC也比原研报道高约5度，不知是否合适？

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9楼2015-12-21 21:02:43

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我一般是用对照品一起做，若和对照品一致就好

10楼2015-12-21 21:42:21